169553. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'-dialkil4,4',-bipiridilium-sók előállítására
7 169553 8 massza válik le. A reakcióelegyet éterbe öntjük és a kristályos terméket szűréssel elválasztjuk, éterrel mossuk és szilikagél felett vákuumban szárítjuk. A szárított termék súlya 24,5 g. A bipiridil/-etilkénsav reakciótermék 2,5 g-os részletét 190—220 C°-on 3 órán át melegítjük; világosbarna viszkózus folyadékot kapunk, mely állás közben megszilárdul. A kapott szilárd terméket vízben oldjuk és kolorimetriás elemzésnek vetjük alá. Az l,r-dietil-4,4'-bipiridilium-ion mennyisége 0,72 g, ami azt jelenti, hogy a 4,4'-bipiridilnek dikvaterner sóvá történő átalakulása 52%. 12. példa 1,84 g (0,01 mól) 2,2'-dimetil-4,4'-bipiridil, 4,02 g (0,03 mól) nátriummetoszulfát és 30 ml víz elegyét visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 48 órán át a reakcióelegy forráspontján (kb. 100 C°) forraljuk. A reakcióterméket lehűtjük, vízzel hígítjuk és 1,1'—2,2'-tetrametil-4,4'-bipiridilium-ion tartalmát kolorimetriásan meghatározzuk. 0,90 g 1,1', 2,2'-tetrametil-4,4'-bipiridilium-iont találtunk, ami azt jelenti, hogy a 2,2'dimetil-4,4'-bipiridil dikvaterner sóvá történő átalakulása 42%. 13. példa 1,56 g (0,01 mól) 4,4'-bipiridil, 4,44 g (0,03 mól) nátriummetilszulfát és 30 ml víz elegyét visszafolyató hűtő alkalmazása mellett a reakcióelegy forráspontján (kb. 100 C°) 48 órán át forraljuk. A reakcióterméket lehűtjük, vízzel hígítjuk és kolorimetriás elemzésnek vetjük alá. Az 1,1'-dietil-4,4'-bipiridilium-ion mennyisége 1,09 g, ami azt jelenti, hogy a 4,4'-bipiridil dikaterner sóvá történő átalakulása 51%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l,r-dialkil-4,4'-bipiridilium-sók előállítására azzal jellemezve, hogy valamely 4,4'bipiridilt 60—250 C°-on valamely 1—4 szénatomos alkilkénsavval vagy sójával reagáltatunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkilkénsavként metilkénsavat alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. V. 15.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy előre elkészített alkilkénsavat alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. V. 15.) 4. A 2—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 100—250 C°-on hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1972. V. 15.) 5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 5 a 4,4'-bipiridil és alkilkénsav közbenső reakciótermékét elválasztjuk, majd melegítéssel bipiridilium-sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1972. V. 15,) 15.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganato-10 sítási módja azzal jellemezve, hogy a melegítést 100—250 C°-on hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1972. V. 15.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy valamely al-15 kilszulfát-sót alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a metilkénsav sóját alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 20 9. A 7—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálifémsót alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1972. IX. 4.) 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganato-25 sítási módja azzal jellemezve, hogy nátriumsót alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 11. A 9. vagy 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alkálifémsót oldat alakjában alkalmazzuk, melyet 30 oly módon állítunk elő, hogy előbb kénsavból és a megfelelő alkoholból alkilkénsavat készítünk, majd az ily módon kapott alkilkénsavat vizes alkálifémhidroxid-oldattal semlegesítjük. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 35 12. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkilszulfátként l,l'-diszubsztituált-4,4'-bipiridilium-di- (alkilszulfátot) alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 40 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkilszulfátként l,l'-dimetil-4,4'-bipiridilium-di-(metoszulfátot) alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 14. A 7—13. igénypontok bármelyike szerinti 45 eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót legalább 60 C°-os hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbség: IX. 4.) 15. A 14. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 50 75—250 C°-on végezzük el. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 16. Az 1. és 7—15. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bipiridilként 4,4'-bipiridilt alkal-55 mázunk. (Elsőbbség: 1972. IX. 4.) 17. A 2—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bipiridilként 4,4'-bipiridilt alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. V. 15.) 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jo gi Köny vkiad ó igazgató ja 77. 70 897 Petőfi Nyomda. Kecskemét 4
