169510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)-2-amino-1-butanol előállítására
169510 15 16 15. példa N-acil-D-2-vajsav racemizálása Az N-acetil-D-aminővajsavat és kis mennyiségű 5 L-2-amino-vajsavat tartalmazó vizes oldatot, amely a 2. példában leírt ioncserélő gyantán nem adszorbeálódott, csökkentett nyomáson bepároljuk víz és ecetsav eltávolítása végett és azért, hogy olyan kristályokat kapjunk, amelyek víztartalma 0,2, 1,0 10 és 2,0súly%. A kapott kristályokat 140C6 -on 3 óra hosszat hevítjük és így az alábbi eredményeket kapjuk. Racemizálás hozama 15 Kristályok N-acil-DL-amino- DL-2-aminovíztartalma vajsav (%) vajsav (%) (súly %) . 20 0,2 100 0 1,0 70 0 2,0 20 0 25 Az itt leírt módon és az itt ismertetett körülmények között olyan kristályokat hevítünk, amelyek víztartalma 20%. Ebben az esetben az N-acetü-D-aminovajsav részleges racemizálódását észlel- 30 hetjük, a kristályok nagyobb része azonban DL-2-•aminovajsawá bomlik el. 16. példa 35 Az N-acetil-D-aminovajsav víztartalmát a 15. példában leírt módon 30%-ra csökkentjük. A kapott kristályokat a kristályos anyag súlyára vonatkoztatva 5-szörös mennyiségű xilolba visszük és az elegyet melegítjük, ily módon a vizet azeotrópos 40 elegy alakjában eltávolítjuk. Az elegyet ezután a xilol forráspontjának megfelelő hőmérsékleten 2 óra hosszat forraljuk, majd lehűtjük és így kristályos anyagot kapunk. A kiindulási kristályokban levő N-acetil-D-amino- 45 vajsav 100%-ban racémizálódott. A találmányi részleteiben ismertettük és közben meghatározott kiviteli példákra hivatkoztunk a leírásban. Ez azonban nem jelenti azt, hogy a szakember nem végezhet számos változtatást és módo- 50 sítást anélkül, hogy a találmány kereteit túllépné. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás (+)-2-amino-l-butanol előállítására, azzal jellemezve, hogy egy N-acil-DL-2-aminovajsav vizes oldatának valamely aciláz felhasználása útján történő optikai rezolválásával olyan (A) vizes oldatot készítünk, amely túlnyomóan L-2-airűnovajsavat 60 és kis mennyiségben N-acil-D-2-aminovajsavat, továbbá olyan (B) vizes oldatot állítunk elő, amely túlnyomóan N-acil-D-2-aminovajsavat és kis mennyiségben L-2-aminovajsavat tartalmaz, az (A) oldatból kristályos L-2-aminovajsavat különítünk el, az el- 65 különített kristályos L-2-aminovajsavat L-2-aminovajsavészterré alakítjuk és az L-2-aminovajsavésztert (+)-2-amino-l-butanollá redukáljuk, továbbá az N-acil-D-2-aminovajsavat túlnyomóan N-acil-D-2-aminovajsavat és Ms mennyiségben L-2-aminovajsavat tartalmazó kristályok előállítása végett kikristályosítjuk az oldatokból és e túlnyomóan N-acil-D-2--aminovajsavat tartalmazó kristályokat vagy a koncentrált (B) oldatot racemizáljuk és N-acil-DL-2--aminovajsav készítése végett visszavezetjük a folyamatba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy valamely hordozóanyagon rögzített acilázt alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy hordozóanyagként olyan anioncserélő gyantát használunk, amely kvaternerezett piridingyűrűket tartalmaz a molekulában. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan anioncserélő gyantát alkalmazunk, amelynek anioncserélő kapacitása 2,0—5,0 müümól egyenérték/g, duzzadási foka pedig 2,0-50,0 ml/g 0,1 mólos 8,0-as pH értékű foszforsav-pufferoldatban. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rezolválást 0,05—1 mól/liter N-acil-DL-2-aminovajsav koncentrációnál 30-70 C° hőmérsékleten, 5-8,5 pH-n, az említett N-acil-DL-aminovajsav egy grammjára számított 40-4000 egységű 0,05—1 mól%-os vizes gomba-aciláz-oldat alkalmazása mellett legfeljebb 100 óra hosszat végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rezolválást 50 C°-on, 5-8,5 pH-n 0,05-1 mól% töménységű N-acil-DL-2-aminovajsavnak 0,05-10 óra"1 térsebességgel olyan anioncseréíő gyantával töltött oszlopon való átbocsájtása útján végezzük, amely vizes oldat dákjában a gyanta 1 súlyrészére vonatkoztatva 0,5—1,0 súlyrész acilázt tartalmaz adszor-, beálva. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rezolválást valamely hordozóanyagon rögzített acilázzal folyamatosan végezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az L-2-aminovajsav-fc észter redukálását ennek mennyiségére vonatkoztatott 50 s%-nál nagyobb mennyiségű Raney-nikkel vagy 10 s%-nál nagyobb mennyiségű platina jelenlétében szobahőmérséklet és 70 C° közötti hőmérsékleten 70 kg/cm2 hidrögénnyomásnál kisebb nyomáson végezzük. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a racemizálást 110-170 C°-on 5 perctől 24 óráig terjedő ideig végezzük, miközben a racemizáló rendszer víztartalmát 1 súly% alatt tartjuk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a racemizálást 120-160 C°-on végezzük. 11. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a víztartalmat 0,5 súly% alatt tartjuk.
