169505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-fenil-4-amino-5-klór-piridazon(6)gyártására

3 169505 4 léten piridazonra számított legalább 0,2 súlyrész mennyiségben ammóniagázt vezetünk. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy katalitikus mennyiségű karbamid jelenlétében a szükséges formamid mennyisége számottevően csökkent- 5 hető és nem szükséges a reakcióban a korábbi szabadalomban ismertetett oldódási állapot elérése. A reakcióelegy feldolgozása igen egyszerűen történhet, célszerűen a reakcióelegy vízre öntésével. A találmányunk szerinti eljárás jelentős műszaki 10 előnyöket biztosít. Emeljük a kitermelést. Tovább csökken ezzel párhuzamosan a le nem reagált anyag mennyisége. Számottevő előny, hogy lényegesen, mintegy egyharmadra csökken az alkalmazott formamid mennyisége. Újszerű feladatot 15 oldunk meg azáltal, hogy a vízre öntés után kapott kristályos végtermék könnyen aprítható és a 20-80 mikron nagyságú szemcseméret így gazdaságosan érhető el. Találmányunk részleteit a példákban ismertetjük. 20 lassú ütemben ammóniagázt vezetünk be oly módon, hogy a hűtő után elhelyezett buborékolón ammóniagáz eltávozását ne észleljük. A reakció során a kezdetben sűrű szuszpenzió fokozatosan hígul, majd kitisztul. Ennek megfelelően a gázvezetés ütemét gyorsíthatjuk. 64,0 kg ammóniagáz bevezetése után a reakcióelegyet 90—100 C°-ra visszahűtjük, majd 2000 liter autóklávban 1200 kg vízre öntve a kapott vizes szuszpenziót fokozatosan lehűtjük. A jtermék. V0 kg nyers l-fenil-4-amino-5-klór-piridazon(6). Hatóanyagtartalma Cl-tartalom alapján > 95%. összetétele: 80—85% 1 -fenil-4-amino-5-klór-piridazon(6), 10—15% l-fenil-4-klór-5-amino-piridazon(6), < 1% l-fenil-4,5-diklór-piridazon(6). Szabadalmi igénypont: Példa 800 liter gyorsreaktorba (157 941 számú magyar szabadalmi leírás) 300 kg förmamidot és 48 kg gyöngykarbamidot mérünk be. A reakcióelegyet 80-100 C°-ra melegítjük és a karbamid oldódása után 60C°-ra hűtjük vissza, majd 400 kg 1-fenil-4,5-diklór-piridazon(6)-ot adagolunk hozzá. Ezután a 130-135 C°-ra melegítjük a szuszpenziót, majd Eljárás l-fenil-4-amino-5-klór-piridazon(6) gyártására 1 -fenil-4,5-diklór-piridazon(6) és ammónia 25 reagáltatásával savamid jelenlétében, azzal jellemezve, hogy 0,75:0,1—0,15 súlyarányú formamid : karbamid elegyben 1 súlyrész l-fenil-4,5-diklór-piridazon(6)-ot keverés közben szuszpendálunk, majd ebbe 130—135 C° hőmérsékleten piridazonra 30 számított legalább 0,2 súlyrész mennyiségben ammóniagázt vezetünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774139 - Zrínyi Nyomda