169494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxid hordozós fém-katalizátorok és fémoxidok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 169494 jfÉik Nemzetközi osztályozás: IIP Bejelentés napja: 1974. XJ. 29. (BU-743) B 01 J 21/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1976. VII. 28. Megjelent: 1977. IX. 30. Feltalálók: dr. Petró József docens 80%, dr. Máthé Tibor tudományos munkatárs 10%, dr. Tungler Antal tudományos munkatárs 10%, Budapest Tulajdonos: Budapesti Műszaki Egyetem, Budapest Eljárás oxid hordozós fém-katalizátorok és fémoxidok előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás katalitikus célokra alkalmas fémoxidok és fémoxid hordozós fém katalizátorok előállítására fémekből vagy ötvözetekből. A találmány lényege, hogy oxidok, ill. oxid hordozók készítésekor Al-ot, Si-ot, Mg-ot, Zn-et vagy ezek kombinációit olyan kevés lúggal és vízzel bontjuk meg, hogy a keletkező hidroxidok azonnal kiváljanak. Ismeretes, hogy Al-, Si-, Mg-, Zn-oxidokat vagy ezek tetszőleges keverékeit katalitikus célokra (hordozóként vagy katalizátorként) általában a fémsók, leggyakrabban a kloridok vizes oldatából kiindulva készítik úgy, hogy először egy bázissal hidroxidot választanak le, majd ezt hevítéssel víztelenítik. Hasonlóan járnak el akkor is, ha fémoxid-hordozós fém vagy fémoxid katalizátor előállítása a cél, azzal a különbséggel, hogy ilyenkor a hordozó és az aktív komponensek sóinak vizes oldatából együttesen választják le a hidroxid csapadékot [Methoden der organischen Chemie (Houben-Weyl) IV/2 kötet, Stuttgart, Georg Thieme Verlag, 1955, Petró J.: Heterogén katalizátorok, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1964]. Ha oxid-hordozós fém katalizátorokat állítanak elő, akkor a hidroxid csapadékot olyan magas hőmérsékleten hevítik, hogy minden fémből oxid keletkezzék. A hordozóként szereplő oxidok (például Al-, Si-, Mg-, Zn-oxidok) hidrogénnel nem redukálhatok, egy sor egyéb fémoxid igen. Ezért az oxid-keveréket magas hőmérsékleten hidrogénben redukálják, amikor az aktív komponens vagy fémmé redukálódik, vagy ha oxidként marad jelen, a hidrogén hatására aktiválódik (például a kation vegyértéke csökken). A katalizátor-készítés fentebb vázolt útja bonyo-5 lult, sok lépéses művelet [Catalysis in Practice (szerk.: Collier), New York, Reinhold, London, Chapman and Hall, 1957, Petró J.: Heterogén katalizátorok, Budapest, Műszaki Könyvkiadó, 1964.] Már maga a kicsapás is nagy gondot igénylő, 10 kényes művelet, mert biztosítani kell, hogy mindig a kívánt szerkezetű hidroxid képződjék. Ez függ a koncentrációtól, hőmérséklettől, keveréstől, a kicsapás sebességétől. A következő lépés a csapadék mosása. Közis-15 mert, hogy különösen gélszerű csapadékok ionmentesre mosása milyen lassú és nehézkes. Mindezt nehezíti, hogy általában nagy oldat-térfogatokkal kell, dolgozni. Ezért katalizátorgyárakban költséges, bonyolult, automatizált műveletek sorát alkal-20 mázzák a fenti eljárásokban. A kimosott hidroxidokat szárítják, illetve víztelenítik, ami ugyancsak nagy gondosságot és sok munkát igényel. Végül hordozós katalizátorok készítésekor az 25 utolsó lépés az aktiválás. Ez hidrogénező katalizátorok esetében általában redukáló atmoszférában (hidrogénben) való nagyobb * hőmérsékletű (250-400°-os) kezelést jelent, melynek során a fémoxid vagy fémmé redukálódik, vagy kationjának 30 pozitív töltése csökken. Az aktiválás is bonyolult, 169494