169486. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható O-pirazolopirimidin -tiono-foszforsav-észteramidok előállítására
9 169486 10 1. példa 59,5 g (0,4 mól) 2-hidroxi-7-metil-pirazolo-(l,5-•ot>pirimidin, 320 g aceton és 77,2 g (0,4 mól) O-n-propil-tiono-foszforsavészter-diklórid elegyéhez keverés és hűtés közben 0-5 C°-on 110,4 g (0,8 mól) káliumkarbonát 180g vízzel készített oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet jeges vízfürdőben két órán keresztül keverjük. A belső hőmérsékletet külső hűtéssel 20C°-on tartva 0,44 mól ammóniát csepegtetünk a reakcióelegyhez, tömény ammóniaoldat alakjában. Az elegyet 20C°-on még néhány percen át keverjük, majd 1,2 liter vizet adunk hozzá. A kivált kristályokat leszívatjuk, vízzel mossuk és exszikkátorban szárítjuk. A szárított terméket kétszeres mennyiségű toluolból átkristályosítva 68,7 g (60%) (X) képletű O-n-propil-O-[7-metil-pirazolo-(l,5-a)-pirimidin-2-il]-tiono-foszforsavészteramidot kapunk enyhén sárga kristályok alakjában. A termék 129-130 C°-on olvad. Az 1. példában megadott módon eljárva az alábbi vegyületeket állítjuk elő: lint adunk, és az elegyet porrá őröljük. Alkalmazás előtt a diszpergálható porhoz annyi vizet keverünk, hogy a kívánt hatóanyagkoncentráció létrejöjjön. III. Emulgeálható koncentrátum 25 súlyrész hatóanyagot 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegy ében oldunk. Emul-10 geálószerként dodecilbenzolszulfonsavas nátrium és nonilfenolpoliglikoléter elegyéből 10 súlyrészt adunk hozzá. Alkalmazás előtt a kívánt hatóanyagkoncentráció eléréséig szükséges mennyiségű vizet adjuk a koncentrátumhoz. 15 IV. Granulátum Példa Képíetszám Olvadáspont, C° 2 (XII) 118-120 3 (IX) 154-155 4 (XI) 156-158 5 (XVII) 167-168 6 (XV) 162-163 7 (XIII) 183-184 8 (MII) 165-166 9 (XVI) 140-141 10 (XIV) 164-165 11 (VI) 140-142 12 , (VII) 122-123 75 súlyrész hatóanyagból és 25 súlyrész kaolinból hatóanyagelőkeveréket készítünk. 20 91 súlyrész 0,5-1,0 mm szemcseméretű homokhoz 2 súlyrész orsóolajat, majd a fenti előkeverék 7 súlyrészét adjuk. Az elegyet addig kezeljük alkalmas keverőberendezésben, míg egyenletes, ömleszthető granulátumot nem kapunk. A 2S granulátumot a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok környezetére juttatjuk. 30 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Inszekticid és akaricid szerek, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként valamely (I) általános képletű O-pirazol-pirimidin-tiono-foszforsavészteramidot — ahol A találmány szerinti szerek előállítására az alábbi példákat adjuk. I. Porozószer 5 súlyrész hatóanyagot 95 súlyrész természetes kőliszttel összekeverünk és finom porrá őröljük. A kapott szert a kívánt mennyiségben a kezelendő növényekre vagy azok környezetére juttatjuk. II. Diszpergálható por 50 súlyrész hatóanyaghoz 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonátot, 4 súlyrész ligninszulfonátot, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavat és 37 súlyrész kao-R 1-6 szénatomos alkilcsoportot, R1 hidrogén- vagy halogénatomot és R2 és R s egymástól függetlenül hidrogénatomot vagy metilcsoportot jelent -40 tartalmaznak 0,1 - 95 súly% mennyiségben, vivőanyagokkal, így szilárd hordozóanyagokkal, vízzel, szerves oldószerekkel és/vagy felületaktív anyagokkal, így emulgeálószerekkel vagy diszpergálószerekkel összekeverve. 45 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti szerek hatóanyagként alkalmazható (I) általános képletű O-pirazolpirazolpirimidin-tiono-foszforsavészteramidok - ahol R, R1, R 2 és R 3 jelentése az 1. igénypont-50 ban megadott - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű O-alkil-tiono-foszforsavészter-dihalogenidet — ahol R jelentése az 1. igénypontban megadott és Hal halogénatomot jelent- valamely (III) általános képletű 2-hidroxi., -pirazolopirimidin-származékkal - ahol R', R2 és R3 jelentése az 1. igénypontban megadott - a megfelelő alkálifém-, alkáliföldfém- vagy ammóniumsók alakjában, vagy valamilyen savmegkötőszer jelenlétében reagáltatunk, és a kapott O-alkil-O-pirazologQ pirimidin-tiono-foszforsavdiészterhalogenid-származékot elkülönítés nélkül savmegkötőszer jelenlétében ammóniával reagáltatjuk. 3 rajz, A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkidó igazgatója 774137 - Zrínyi Nyomda
