169479. lajstromszámú szabadalom • Diklórtiazolil-karbamidokat tartalmazó herbicidek és eljárás a hatóanyagok előállítására
13 3. Példaszám R1 R2 3. -CH3 H 4. -CH3 H 5. -C2 H 5 H A kiindulási anyagokat az alábbi módon állíthatjuk elő: a) példa ( Gömblombikban, -20--10C°-on 60 g metilamint kondenzálunk, ezután hozzáadunk 150 ml tetrahidrofuránt és -10 5 C°-on hozzácsepegtetünk 28,3 g (0,15 mól) triklórtiazolt. Az elegyet 2 órán át keverjük -5 - 0 C° on, majd 0 C° alatti hőmérsékleten vákuumban bepároljuk. A maradékot vízzel kezeljük és a kristályokat leszűrjük. A terméket szárítjuk és adott esetben mosóbenzinből átkristályosítjuk. Kitermelés: 20,3 g (74%) 2-metilamino-4,5-diklórtiazol, olvadáspont: 123-124 C°. (H-a képletű vegyület) b) példa Az a) példa szerinti módon eljárva állíthatjuk elő a 2-etilamino-4,5-diklórtiazolt, amelynek forráspontja 0,1 Hgmm nyomáson 65-70 C°, n£>0 = 1,5585. c) példa 18,3 g (0,1 mól) 2-metilamino-4,5-diklór-tiazol 100 ml toluollal készített oldatát hűtés közben, 10-15 C -on foszgénnel telítjük. A reakcióelegyet gyenge foszgén-áramban fokozatosan 100 C°-ra melegítjük és további 1 órán át foszgénezzük ezen a hőmérsékleten. Az oldatot vákuumban bepároljuk, a 2-(N-klórkarbonil-N-metilamino)-4,5-diklór-tiazol gyakorlatilag kvantitatív hozammal marad vissza. Olvadáspont: 110-112 C° (mosóbenzin). A találmány szerinti készítmények elkészítésére az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. Porozószer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 5 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 95 súlyrész természetes kőliszttel, és por finomságúra őröljük. Az így kapott készítményt porozással visszük fel a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok környezetére. 2. Nedvesíthető por 60 a) Folyékony hatóanyag kiszerelése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súly- 65 169479 R3 Olvadáspont C -C2 H 5 163-165 (mosóbenzin) -CH2 -CH=CH 2 140-141 (mosóbenzin) -CH3 156-157 (mosóbenzin) rész dibutilnaftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kova-15 savval és 62 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy • a keletkező készítmény a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 20 b) Szilárd hatóanyag kiszerelése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 50 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súly-25 rész dibutilnaftalinszulfonáttal, '4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kovasavval és 37 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező 3Q készítmény a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 3. Emulgeálható koncentrátum 35 Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot feloldunk 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében. Ezután emulgátorként hozzáadunk 10 súlyrész dodecilbenzolszulfonsavas kalcium-nonilfenolpoliglikoléter ke-40 véreket. Felhasználás előtt az emulzió koncentrátumot annyi vízzel hígítjuk fel, hogy a keletkező készítmény a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 45 4. Szemcsés készítmény a) Folyékony hatóanyag kiszerelése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot rápermetezünk 9 súlyrész szemcsézett, szívóképes anyagra. A kapott szemcsés készítményt a kívánt mennyiségben szórjuk a növényekre vagy azok környezetére. b) Szilárd hatóanyag kiszerelése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 91 súlyrész 0,5—1,0 mm szemcseméretű homokhoz hozzáadunk 2 súlyrész orsóolajat, majd 7 súlyrész finomra őrölt olyan hatóanyagkeveréket, amely 75% hatóanyagot és 25% természetes kőlisztet tartalmaz. A keveréket addig keverjük, amíg egyenletes, szabadon folyó és nem porzó szemcsés terméket nem kapunk. Ezt a kívánt mennyiségben szórjuk a növényekre vagy azok környezetére. 7
