169414. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesített eljárás vízmentes fémkloridoknak reduktív klórozással történő előállítására
169414 előálló lyukacsos, felfúvódott, kokszos anyag lehűtése is védőgázban történik. A masszát durva (min. 5-10 mm-es) darabokra aprítjuk és vele állóágyas csőkemencét vagy csúszóágyas reaktort töltünk. A bevitt A12 0 3 tartalom könnyen 70-75%-os konverzióval AlCl3 -á alakítható 850 C°-on 60-80 perc reakció-idő alatt tiszta klórgázzal történő reakcióban. A bevitt Fe2 0 3 tartalom 90-95%-ban alakul át az adott körülmények között FeCl3 -á. A FeCl 3 -at és az AlCl 3 -at ismert módon választjuk el egymástól. 2. példa A 1. példa szerint járunk el csak a pakurát előzőleg 150 C on 2 mm-es vákuum alkalmazása mellett illékony-mentesítjük. A massza sokkal szilárdabb és kispórusos lesz, melyet megtörünk és a megfelelő szitafrakciót 40% CO-t tartalmazó Cl2 gázzal fluidizációs technológiával AlCl3 -á alakítjuk. A bevitt A12 0 3 tartalom 65-70%-os konverzióval alakul a céltermékké. 3. példa 500-1000 ß szemcsenagyságúra aprított vörösiszapot, melynek Ti02 tartalma 4,8%, Fe 2 0 3 tartalma 40%, súlyának kétszeresét kitevő pakurával 40-60 C -on dagasztó gépben egyenletes masszává alakítunk. Az így kapott masszából présgépen 5-10 mm átmérőjű hurkákat készítünk, melyet 10-20 mm-es darabokra vágunk. Az anyagot ezután forgókemencében 900 C -on 15—25 percig kezeljük védőgáz atmoszférában. A kapott porózus, kokszos anyagot ezután csúszóágyas reak-5 torba töltjük és tiszta klór gázzal klórozzuk. 800 C°-on 2 órás átlagos tartózkodási idő mellett. A reakció fő termékei az FeCl3 és a TiCl 4 . Az Fe2 0 3 átalakulásának mértéke 85-90%, míg a bevitt Ti02 -nak 65-75%-a alakul át TiCl 4 -á. A két 10 terméket ismert módon választjuk el egymástól. Szabadalmi igénypontok: 15 1. Eljárás vízmentes, illékony fémkloridoknak reduktív klórozással történő előállítására, azzal jellemezve, hogy folyékony és/vagy plasztikus szénhidrogént a klórozási nyersanyaggal elkeverjük, a keveréket szükség esetén formázzuk, majd 500 C 2o feletti, előnyösen 700-900 C° közötti hőmérsékleten, 1 óránál rövidebb, előnyösen 1-5 perc időtartam alatt, előnyösen szén-monoxid jelenlétében i 'szenesítjük, szükség esetén aprítjuk, majd valamilyen önmagában ismert klórozó szerrel — tiszta 25 klórgázzal, vagy 10-70 tf% szén-monoxid tartalmú klór-gázzal vagy 5—15 tf% szén-dioxid tartalmú klórgázzal vagy foszgénnel vagy halogénezett szénhidrogénnel, klórozzuk. 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozási nyersanyagot folyékony és/vagy plasztikus szénhidrogénnel 1 :0,1-1 :5 súlyarányban keverjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774130 - Zrínyi Nyomda 3