169410. lajstromszámú szabadalom • Berendezés anyagok hő hatására végbemenő szerkezeti változásainak vizsgálatára
5 169410 6 ugyancsak nem jelölt kamrával szokták körülvenni, amely lehetővé teszi a vizsgálatnak vákuumban vagy védőgázatmoszférában való végrehajtását. A találmány szerinti berendezés tárgyalt példakénti kiviteli alakja a 7 próba anyagának a hő hatására bekövetkező méretváltozását egy a röntgendiffrakciós sugármenet síkjára merőlegesen elhelyezett villamos dilatométerrel méri, a röntgendiffrakciós vizsgálattal egyidejűleg. Ez az elrendezés azért előnyös, mert nem akadályozza a röntgendiffrakciós vizsgálatot a 0 = 0 szöghelyzet közelében sem. A dilatométer 14 kengyele (2. és 3. ábra) a próba egyik oldalához illeszkedik, s a 16 elmozdulásjeladó álló részéhez van rögzítve. A 7 próba méretváltozását a próbához rugóval szorított 15 mozgó rúd közvetíti a 16 elmozdulásjeladóhoz. A 14 kengyel és a 15 rúd kis hőtágulású anyagból, célszerűen kvarcból készül. A közvetlen hőhatástól védetten elhelyezett 16 elmozdulásjeladó által észlelt elmozdulás jelét a 17 erősítő erősíti. A felerősített jelet a 18 kompenzográf regisztrálja. Amennyiben a 18 kompenzográf • XY-rendszerű, vagy kétcsatornás kivitelű, s a 10 hőmérsékletmérő eszköz egy termoelem, a 18 kompenzográffal egyidejűleg a próba hőmérsékletét is figyelembe vehetjük. Ha egy XY-író kompenzográf vízszintes tengelyére a 7 próba T hőmérsékletét, függőleges tengelyén a Ai méretváltozást rajzoltatjuk fel, szokványos dilatogramhoz jutunk. A 4. ábra (Fig. 4.) példaképpen egy kevéssé ötvözött, eutektoidos acél mérsékelt sebességű felhevítésekor (kihúzott vonal), illetve hűtésekor (szaggatott vonal) mért ilyen dilatogram vázlatát mutatja. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi, hogy a 7 próbát csak a 4. ábrán 19-cel jelölt pontig, a Tj hőmérsékletig hevítsük fel, s hogy a 19 ponthoz tartozó rácsszerkezetet röntgendiffrakciósan határozzuk meg. Az 5a ábra egy MoKa-sugárzással a 8=13-17 között így kapott röntgendiffrakciós intenzitáseloszlási görbét mutat vázlatosan. A vizsgált szögtartományban jelentkező csúcs az alfa-vas (220)-reflexiója, amelynek pontos helyzetéből, nagyságából és alakjából az anyagra nézve mélyreható információk adódnak. Hangsúlyozzuk, hogy tudomásunk szerint a dilatométeres és a közvetlen kristályszerkezeti vizsgálatok egyidejű végzésére a találmányunk előtt nem fejlesztettek ki berendezést. A lehetőségek mérlegelésekor figyelembe kell venni, hogy a méretváltozás és a hőmérséklet mérésének alig van időigénye. A röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást azonban diffraktométerrel csak viszonylag lassan lehet, a 9 reflexiós szög függvényében letapogatni. Nagyon fontos, hogy az egy-egy hőmérsékleten való letapogatás időtartama alatt a próba anyagának szerkezete ne változzék, hiszen különben a diffraktogram értékelése téves következtetésekre vezet, a diffraktogram előbb felvett részletei más anyagról készülnének, mint a később felvettek. A találmány szerinti berendezés előnye ebből a szempontból is nyilvánvaló: ha a diffraktométeres mérés során az anyagban változások mennek végbe, ezt a dilatogram, a méretváltozást mérő 14-15-16-17-18 szerv érzékenyen mutatja. A próbát tovább melegíthetjük a T2 hőmérsékletre, a dilatációs görbén a 20 pontig. Ekkor az 5b röntgendiffrakciós infenzitáseloszlást kapjuk. Az a(220)-reflex a kisebb 6-szög irányába tolódott el, 5 jeléül a rácsparaméternek részben a hőokozta, részbe oldódási okoknál fogva bekövetkezett megnövekedésének. A reflex intenzitása csökkent, mert az anyag egy része gamma-vassá, austenitté alakult. A diffraktogramnak ez az információja teljesen 10 egyezik a 4. ábra szerinti dilatogramról leolvasható fázisváltozással, de a dilatogram csak a fázisváltozás tényét mutatja, az átalakulás kristálytani hátterét nem. Azt a tényt, hogy austenit keletkezett, csak a diffraktogramon jelentkező -y(220)-reflexió bizo-15 nyitja. A röntgendiffrakciós technika megfelelő alkalmazásával a fázisviszonyok kvantitatíve is értékelhetők. A dilatogram és a röntgendiffrakciós intenzitáseloszlási görbe tehát újszerűen, együttesen olyan módon rögzíti a hő hatására végbemenő 20 szerkezeti változásokat, ahogyan ez eddig közvetlenül nem volt lehetséges. A próbát a 4. ábra szerinti 21 pontra, a T3 hőmérsékletre melegítve, az alfa-reflex teljesen eltű-25 nik, s az intenzívebbé vált 7(220)-reflex a rácsparaméter növekedésére utalva balra tolódott (5c ábra). Ha a próbát ismét a T2 hőmérsékletre hűtjük, a dilatogramon a 22 pontba, diffraktométerrel az 5d ábrához jutunk. A T2 hőmérséklet tehát önmagá-30 ban nem definiál egyértelmű állapotot, az utóbbi esetben a próba még teljesen austenites szövetű maradt. A T3 hőmérsékletűhöz képest azonban a próba mérete is, rácsparamétere is csökkent. 35 Ujabb konkrét példa nélkül is belátható, hogy tovább mélyíti a találmány szerinti berendezéssel elérhető információkat, ha a berendezésnek a próba villamos Vezetőképességét a röntgendiffrakciós intenzitáseloszlással egyidejűleg mérni tudó 40 szerve van. A villamos vezetőképesség mérése főként a precipitációs folyamatokra, homogenizálódásra, kiválások keletkezésére érzékeny, sokkal inkább, mint a dilatációs vizsgálat (más folyamatok inkább a fajtérfogat változásának mérésén keresztül 45 követhetők jobban). A villamos vezetőképesség mérésére egy sor, önmagában ismert eljárásunk van. A tárgyalt kiviteli alak esetében a 7 próbához a 13 villamos 50 áramhozzávezetők vannak csatlakoztatva. A 13 villamos áramhozzávezetők másik vége a 12 mérőhídhoz kapcsolódik. A vezetőképesség változását a 11 írószerkezet regisztrálja, mégpedig tetszés szerint akár az idő, akár a próbahőmérséklet függvényé-55 ben. összegezve megállapítható, a találmány tárgya azon az új felismerésen alapul, hogy a vizsgálandó, különféle hőmérsékletű próbáról származó röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást, valamint a méret 60 és/vagy a villamos vezetőképesség változását a leírásban vázolt módon, egyidejűleg lehet mérni, s ezáltal olyan komplex vizsgálati eredményhez, műszaki többlethatáshoz jutunk, amelyet az egyes változások, jelemzők külön-külön való mérése nem 65 tesz lehetővé. 3
