169359. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén és származékai előállítására

9 169359 , 10 12. példa 305 térfogatrész izoprén és 274 térfogatrész széndiszulfid keverékét óránként 57 ml sebességgel a 4. példában ismertetett és 500° átlagos hőméT- 5 sékleten tartott reaktorba tápláljuk. 90 perc reakcióidő alatt 100% izoprén konverziónál 14% hozammal 3-metiltiofént kapunk. 10 13. példa 472 térfogatrész szek-butilbenzol és 274 térfogatrész széndiszulfid keverékét 4 órán át a 4. példában ismertetett reaktorba tápláljuk. Az átlagos 15 hőmérséklet 500°. Gáz-folyadék kromatográfiai és infravörös elemzés szerint 49%-os konverziónál 22% hozammal 3-feniltiofént kapunk. 20 14. példa 380 térfogatrész metilizobutilketon (4-metilpentán-2-on)- és 274 térfogatrész széndiszulfid ke- 25 vérekét óránként 61 ml sebességgel betápláljuk a 4. példában ismertetett reaktorba. Az átlagos hőmérséklet 500 . Gáz-folyadék kromatográfiai és infravörös elemzés alapján 100%-os keton konverziónál 31% hozammal 2,4-dimetiltiofént kapunk. 30 15. példa 35 A 4. példában ismertetett reaktorba óránként 31,3 ml sebességgel izoprént és 185 ml sebességgel széndiszulfidot táplálunk. Az átlagos hőmérsékletet 500 -on tartjuk. Gáz-folyadék kromatográfiai elemzés alapján a fogyott izoprénre számítva 15% ho- 40 zammal 3-metiltiofént kapunk. 16. példa 45 350 térfogatrész n-pentán és 274 térfogatrész széndiszulfid keverékét betápláljuk a 4. példában ismertetett reaktorba. Az átlagos hőmérséklet 500 . Gáz-folyadék kromatográfiai elemzés alapján 8,5% 50 hozammal 2-metiltiofént kapunk. 17. példa 55 Óránként 1,08 g 3-metilbutanolt és 1,41 kg széndiszulfidot elpárologtatunk, és a gőzt 400 -ra előmelegítve egy 75 x 20 cm átmérőjű fluidizációs reaktorba tápláljuk. A reaktor 2,8 kg 60 0,12-0,20 mm szemcseméretű, 6% káliumkarbonáttal promoveált G41 Girdler katalizátort tartalmaz. A katalizátorágyban a hőmérséklet 500 . Húsz óra alatt 99%-os konverziónál 47,4% hozammal 3-metiltiofént kapunk. 65 18. példa 250 térfogatrész krotonaldehid és 274 térfogatrész széndiszulfid keverékét óránként 55 ml sebesj séggel betápláljuk a 4. példában ismertetett 500 átlagos hőmérsékleten tartott reaktorba. Két óra alatt 100%-os konverziónál 61% hozammal tiofént kapunk. 19. példa 370 térfogatrész etilbenzol és 274 térfogatrész széndiszulfid keverékét óránként 62,5 ml sebességgel betápláljuk a 4. példában ismertetett és 500 átlagos hőmérsékleten tartott reaktorba. Két óra alatt 55%-os konverziónál 12% hozammal benzo[b]tiofént kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű tiofénszármazékok előállítására - ebben a képletben az X jelek hidrogénatomot, alkil-, aralkil- vagy árucsoportot jelentenek, vagy két szomszédos szénatomot összekötő gyűrűt alkotnak — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet - ebben a képletben az X jelek a fenti jelentésűek és R hidrogénatomot vagy hidroxilcsoportot jelent, vagy az azonos szénatomhoz kapcsolódó R jelek vagy R és X oxocsoportot alkotnak vagy két szomszédos szénatomon elhelyezkedő R jel további szén-szén kötést alkot - gőzfázisban 350 és 650 C° között a IVa, Va, Via, VII vagy VIII csoportba tartozó valamely fém oxidja, alumíniumoxid, magnéziumoxid, a Via csoportba tartozó valamely fém oxidja és a Illa csoportba tartozó valamely fém oxidja keveréke, a VII vagy VIII csoportba tartozó valamely fém oxidja és alumíniumoxid vagy szilíciumoxid keveréke, platina, alumíniumoxid hordozón platina, cériumoxid vagy ónfoszfát, szilíciumoxid hordozón nikkel, vagy magnéziumoxid hordozón urániumoxid katalizátor vagy ezek alkálifémmel vagy alkáliföldfémmel alkotott keveréke jelenlétében széndiszulfiddal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 450 és 550 C között hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeveréket 0,1 és 20, előnyösen 4 és 8 másodperc közötti ideig érintkeztetjük a katalizátorral. 4. Az 1., 2., 3. és 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor promotorként alkálifémet vagy alkáliföldfémet alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy krómoxid-alumíniumoxid katalizátort alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy molibdénoxid katalizátort alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mangánoxid katalizátort alkalmazunk. 5