169356. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumalkoholát gyártására
5 169356 6 követően pedig különféle töménységű HgCl2 izopropanolos oldatában meghatározott ideig aktiváljuk. A. HgCl2 oldat alumíniumra rátapadt részeit i-propanollal gondosan lemossuk és a lemezt az oldó készülékbe helyezzük. Kedvező esetben a reakció azonnal megindul. Az oldódás előrehaladását a reakcióban képződő H2 gáz mennyiségének mérésével folyamatosan követjük. A különféle körülmények közt végzett aktiválások során a következő eredményeket kapjuk: KísérOldódási Fajlagos let HgCl2 konc. Bemártási idő sebesség 50% konv. idő oldódási száma (gAiter) (perc) (konv. %/perc) (perc) sebesség (gAl/dm2 perc) AKI-62 AKI-42 AKI-26 AK1-27 AKi-28 AKI-21 AKl-37 AK1-36 AKI-39 AKI-49 15 8,4 8,4 4,2 4,2 4,2 1,0 1,0 1,0 1,0 0,5 10 1 1 5 10 1 5 10 25 1,5 3,5 5,0 4,6 4,5 3,7 8,3 9,5 10,0 1,5 30 26 11 11 15 19 10 9 7 45 0,10 0,21 0,34 0,32 0,31 0,25 0,51 0,65 0,68 0,10 3. példa 35 Egy 100 mm átmérőjű és 850 mm magas hűtőköpennyel és visszafolyató hűtővel ellátott, darabos alumíniummal töltött vas reaktorba óránként folyamatosan betáplálunk 5,5-6 liter izopropanolt. A reakcióhő elvezetésére intenzív hűtést alkalmazunk. 40 A töltetet időnként darabos Al-al kiegészítjük. A kiegészítéshez a darabos Al-ot 80 g/liter töménységű vizes NaOH oldattal 2 percig kezeljük, majd vízzel és izopropanollal lemossuk, .4 g/liter töménységű HgCl2 oldatba 6-7 percig történő áztatás út- 45 ján aktiváljuk, majd izopropanollal gondosan lemossuk és a reaktorba tesszük. A folyamat az izopropanol betáplálással könnyen szabályozható és jól kézben tartható. Az alkohol a tölteten való áthaladás során nagyrészt reagál az alumíniummal 50 és a reaktor alján óránként 5-5,5 kg 85-87%-os alumínium-izopropilát távozik. 4. péld^ 55 A 3. példa szerinti készülékbe betáplálunk óránként 4,5-5,0 liter vízmentes etilalkoholt. Az alumínium felület aktiválását is ugyanúgy végezve, a reaktorból óránként niumetilát távozik. 5. példa 4-4,5 kg 73-77%-os alumí-A 3. példa szerinti készülékben az ott ismertetett módon aktivált felületű alumíniumot óránként 6,5-7,0 liter terc-butanolban oldunk. Az oldóreaktorból óránként 6,5-6,6 kg 85-90%-os alumíniumbutilát távozik. Szabadalmi igénypont: Eljárás alumíniumalkoholát gyors előállítására fém Al-nak ROH képletű alkoholban, ahol R = Ci -C4 telített alifás szénhidrogén gyök, történő feloldása útján, azzal jellemezve, hogy a fém Al-ot az oldás előtt 50-100 g/liter töménységű alkálilúg vizes oldatával 1 —3 percig kezeljük, a megtisztított felületről a lúgnyomokat eltávolítjuk, majd HgCl2 ROH-val készített 1-8 g/literes oldatával, ahol R jelentése a fenti, 10-1 percig aktiváljuk és az aktiváló alkoholos HgCl2 oldat feleslegét az alkalmazott alkohollal gondosan lemossuk az alumínium felületéről, és az ily módon aktivált felületű alumíniumot katalizátormentes ROH-ban feloldjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774106 - Zrínyi Nyomda 3
