169327. lajstromszámú szabadalom • 4-tio-kromanil-(di)-tiofoszfor- és foszfonsavészter bázisú kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. IX. 26. (HO-1518) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1971. IX. 30. (P 21 48 879.9) 1972. VII. 22. (P 22 36 118.8) Közzététel napja: 1976. VI. 28. Megjelent: 1977. VII. 30. 169327 Nemzetközi osztályozás: C07F 9/02, 9/16, 9/40, A01N 9/36 Feltalálók: dr. Hörlein Gerhard vegyész, Frankfurt/Main, dr. Salbeck Gerhard vegyész, Kelkheim/Taunus, dr. Bock Klaus-Detlev biológus, Kelsterbach, dr. Emmel Ludwig biológus, Bergen-Enkheim, dr. Bonin Werner állatorvos, Kelkheim/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Hoechst AG., Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság 4-tio-kromanil-(di)-tiofoszfor- és foszfonsavészter bázisú kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I általános képletű vegyületek előállítására, ahol az egyes szubsztituensek jelentése a következő: Rí szubsztituens 1-4 szénatomos alkil-, 1-6 szén- 5 atomos alkoxi- vagy fenil-csoport, R2 szubsztituens 1-6 szénatomos alkoxi-, amino-, 1—6 szénatomos alkilamino-, di-1—6 szénatomos alkilamino- vagy 3-6 szénatomos alkenilamino-csóport, 10 R3,R4 , R s , RÍ, R 7 hidrogén-atom vagy 1-2 szénatomos alkil-csoport, mimellett R3 -R 7 szubsztituensek közül legalább három szubsztituens mindenkor hidrogén-atomot jelent, Rg szubsztituens hidrogén-, halogén-atom, 1-4 15 szénatomos alkil- vagy metoxi-csoport, R9 hidrogén- vagy halogénatom, X szubsztituens oxigén-vagy kén-atom. A találmány szerinti eljárás az I általános kép- 20 létű vegyületek előállítására azzal jellemezhető, hogy valamely II általános képletű 4-halogén-tiokromanil-vegyületet - ahol Y szubsztituens halogén-, előnyösen klór- vagy bróm-atom- valamely in általános képletű foszforvegyülettel vagy annak 25 sóival, adott esetben egy savkötőanyag jelenlétében reagáltatunk. A reakciót általában mintegy sztöchiometrikus mennyiségű reakciópartnerekkel folytatjuk le, mimellett a III általános képletű vegyületből alkal- 30 mázott enyhe felesleg előnyös lehet. Célszerűen a reakciókörülmények között inert oldószer jelenlétében dolgozunk. Ilyen oldószerként pl. a következők alkalmazhatók: benzol és alkilbenzol, mint toluol vagy xilol, halogénbenzolok, mint klórbenzol vagy diklórbenzol, halogénezett alifás vegyületek, mint metilénklorid, kloroform, széntetraklorid, diklóretán, éterek mint dietiléter, diizopropiléter, glikoldimetiléter, tetrahidrofurán, dioxán, valamint ketonok és nitrilek, mint aceton, metiletilketon, metilizopropilketon, metilbutilketon, benzonitril és propionitril. Előnyösnek tekintjük a poláros oldószerek alkalmazását. A reakcióhőmérsékletek nem döntőek és egy nagyobb tartományon belül pl. -20 C° és +140 C között változtatható. Általában szobahőmérsékleten vagy olyan hőmérsékleten dolgozunk, 'amely az exoterm reakció következtében önmagától kialakul. A reakció az Y szubsztituenssel jelölt halogén-atom kicserélése útján megy végbe. Ezért a reakciót savkötőanyagok jelenlétében vagy sókkal főként a III általános képletű foszfor-vegyületek alkálifém- és ammónium-sóival végezzük. Savkötőanyagként az alkálifémhidroxidokat és alkálifémkarbonátokat részesítjük előnyben, alkalmazhatók azonban tercier nitrogénbázisok, mint piridin vagy trietilamin is. 169327
