169271. lajstromszámú szabadalom • Új 2,6-dihalogén-benzilétereket tartalmazó herbicid kompozíciók, valamint eljárás ezek hatóanyagának előállítására
5 169271 6 A vizes diszperziók és emulziók - valamely találmány szerinti nedvesíthető porkészítmény vagy emulgeálható koncentrátum vízzel való hígítása útján előállítottak- szintén a találmány oltalmi körébe tartoznak. Ezek az emulziók víz-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusúak lehetnek, és bizonyos esetekben konzisztenciájuk sűrű, majonézszerű lehet. A találmány szerinti herbicid kompozíciók tartalmazhatnak más komponenseket is, így például más peszticid, különösen pedig inszekticid, akaricid, herbicid vagy fungicid hatású vegyületeket. A találmányt közelebbről az alábbi példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa 4-(2,6-Diklór-benziloxi-metil)-2,2-dimetil-4--etil-l,3-dioxolán 32,0 g 2,2-dimetil-4-hidroxi-metil-l ,3-dioxolán 25 ml toluollal készült oldatát lassan hozzáadjuk keverés közben nátrium-hidrid (50%-os olajos szuszpenziójából 9,6 g) 25 ml toluollal készült szuszpenziójához. A beadagolás után a keveréket visszafolyató hűtő alkalmazásával 2 órán át forraljuk, majd a reakcióelegyhez cseppenként 39,1 g 2,6-diklór-benzil-klorid 100 ml toluollal készült oldatát adjuk, és a reakeióelegyet ezután további 4 órán át 5 visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. A reakcióelegyet ezt követően lehűtjük, háromszor vízzel mossuk, szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékként kapott olajat vákuumban desztilláljuk, amikor is a cím szerinti vegyületet 10 kapjuk, amelynek forráspontja l,5Hgmm nyomáson 156-162 C°Elemzési eredmények a Ci5 H I0 O 3 Cl 2 képlet alapján: 15 Számított: C =56,4%, Cl = 22,3%, Talált: C =56,7%, Cl = 27,3%. H = 6,3%. H = 6,7%, 20 2-26. példák Az 1. példában ismertetett módon az alábbi I. táblázatban megadott, fizikai állandókkal és elemzési eredményekkel jellemzett vegyületek állít-25 hatók elő. I. táblázat Az előállítási példa sorszáma Vegyület Olvadáspont C°-ban vagy forráspont C°/Hgmm-ben vagy törésmutató Elemzési eredmények C% H% C4% 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil)-2,2,4-trimetil-1,3-dioxolán 5-(2,6-diklór-benziloxi)-5--metil-2-fenil-1,3-dioxán 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil> -4-metil-2-spirociklohexán-1,3-dioxolán 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil)-4-metil-2-spirociklopentán-1,3-dioxolán 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil)-4-etil-2-spirocikÍohexán-1,3-dioxolán 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil)-4-etil-2-spirociklopentán-1,3-dioxolán 4-(2,6-diklór-benziloxi-metil)-2,4-dietil-2-fenil-1,3-dioxolán 4-(2,6-diklór-benziloxi--metil)-2,4-dietil-2-metil-1,3-dioxolán 141-6/1,7 180/0,1 n2 D 2 1,5250 nf,2 1,5270 nf,3 1,5246 n*D 3 1,5230 85 n2 D 3 1,5098 A C14 Hi 8 0 3 Cl 2 képletre: számított: 55,1 5,9 23,3 talált: 55,8 6,2 22,1 A C,8 H 18 0 3 C1 2 képletre: számított: 61,3 5,1 20,1 talált: 61,3 5,4 21,3 A C17 H 22 0 3 C1 2 képletre: számított: 59,2 6,4 20,6 talált: 59,0 6,5 21,9 A Ci6 H 20 O 3 Cl 2 képletre: számított: 58,1 6,1 21,4 talált: 57,8 6,2 22,6 A Ci8 H 24 0 3 Cl 2 képletre: számított: 60,1 6,7 19,7 talált: 60,1 6,6 20,8 A Ci 7 H 2 2 0 3 Cl 2 képletre: számított: 59,1 6,4 20,6 talált: 59,0 6,4 21,3 A C2 iH 2 40 3 Cl 2 képletre: számított: 63,8 6,1 18,0 talált: 63,2 6,2 18,8 A Ci6 H 22 0 3 Cl 2 képletre: számított: 57,6 6,6 21,3 talált: 58,0 6,8 22,7 3
