169265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polietilén előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. VI. 14. (SA-2659) Olaszországi elsőbbsége: 1973. VI. 15. (25394 A/73) Közzététel napja: 1976.V. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. 169265 Nemzetközi osztályozás: C08F 10/02 2/14 4/52 Feltalálók: Bruzzone Mario vegyész, San Donato Milanese, dr. Delia Fortuna Giorgio vegyész, Milano, Balducci Antonio vegyész, San Donato Milanese, Olaszország Tulajdonos: Snam Progetti S. p. A., Milano, Olaszország Eljárás polietilén előállítására 1 A találmány polietilén előállítására vonatkozik, legalább 90%-ban folyékony etilént tartalmazó reakcióközegben. Ismeretes, hogy az etilén polimerizálási eljárásaiban a reakcióközeg fő feladata az anyag és a hőtranszport a reaktor és annak fala közötti, az etilén polimerizációjakor nagy mennyiségű hő keletkezik. Reakcióközeg használata megnehezíti a folyamatot, mivel ezt cirkuláltatni kell. A cirkuláltatás különösen bonyolult és drága, ha a reakciós közeg, a polimernek a katalizátor maradéktól történő tisztítási művelete folyamán, a polimerizációs katalitikus rendszerrel nem összeférő poláros vegyületekkel szennyezetté válik, és így drága rektifikációs vagy szűrési műveletek segítségével kell ezektől megtisztítanunk. Az 1102 104 sz. brit szabadalmi leírás folyékony defines közegben végrehajtott etilén polimerizációt ismertet, melyet legalább 800 atm. nyomáson folytatnak le. Ez az eljárás azonban a nagy nyomás miatt túlságosan költséges. A 352 910 sz. szovjet szabadalmi leírás szerint olyan eljárás is ismeretes, amelynek során az etilén polimerizációját folyékony propilén jelenlétében végzik. A leírás szerint az eljárás végterméke polietilén. A hivatkozott leírásban megadott körülmények között lefolytattuk az eljárást, és a kapott terméket megvizsgáltuk Az eljáráshoz vanádiumacetilacetonát és dietilalumíniumklorid katalizátort használtunk, a szovjet leírásban megadott mennyiségben. Az etilént 770 g, a propilént pedig 150g mennyiségben adagoltuk. Dacára annak, hogy az 5 etilént nagyobb mennyiségben alkalmaztuk, mint ahogyan a szovjet leírás azt előírja, ennek ellenére a végtermék kopolimer volt. Közelebbről meghatározva 230 g terméket kaptunk, melynek belső viszkozitása 130C°-on tetralinban mérve 22,7 dl/g 10 volt, az anyag gumi-szerű volt és legalább 10% propilén-tartalommal ren delkezett. így tehát a fentiekben ismertetett, etilén polimerizálására szolgáló eljárásnak, melyet folyékony 15 propilén reakcióközegben hajtanak végre, nem kritériuma ugyan az eljárást költségessé tevő nagy nyomás ákalmazása, nem prezentálja azonban a kívánt eredményt, miután végtermékként kopolimert eredményez. 20 Azt találtuk, hogy lehetséges az etilén polimerizációja a fent említett hátrányok nélkül is, ha reakcióközegként folyékony etilént alkalmazunk titánkloridból és poliiminoalánból álló katalizátor-rendszer jelenlétében. Ez utóbbi - Al-N- is-25 || H R métlődő egységeket tartalmazó vegyület, ahol R jelentése alkil-, cikloalkil- vagy árucsoport. Jelen bejelentésünk oltalmi igénye olyan vegyületekre 30 terjed ki, amelyekben R alkilcsoportot jelent. 169265