169205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tri-(tiokarbamoilamino)-guandin-származékok és ezek fémkelátjainak előállítására

5 169205 6 fehér színű 182-186 C° olvadáspöntú vegyületet kapunk. Analízis (Ms = 401,6): H = 5,77%, H =5,71%, számított: C = 38,88%, N = 31,39%. talált: C = 38,76%, N = 31,26%. IR spektrum: (KBr) 3315, 3160; , 1608, 1198 cm"1 15 1570, 1555, 1295, 10 2. példa 10 g N,N',N",-triamino-guanidin-hidrobromidot 150 ml DMF és 50 ml víz elegyében szuszpendálunk és ehhez 20 ml n-butil-mustárolajat adunk. Az elegyet 80 C°-on 5 órán át keverjük. A további feldolgozást az 1. példával analóg módon végezzük. Hozam: 19 g (az elméleti mennyiség 76%-a). A kapott vegyületet metanolból történő kikristályositással tisztítjuk, amikor is 192-198 C° olvadáspontú vegyületet kapunk. Analízis (Ms = 429,7): Számított C N talált: C N = 42,47%, = 38,03%. = 42,62%. = 27,94%, IR spektrum: 3265, 3175, 1610, 1217 cnT!

. H = 7,84%, H = 7,85%, 1555, 1520, 1298, 3. példa A 2. példával analóg módon 10 g N,N',N"-triamino-guanidin-hidrobromidot 25 ml ciklohexil-mustárolajjal reagáltatunk. Hozam: 15,5 g (az elméleti mennyiség 55%-a). A kapott terméket DMF-ből történő átkristályosítással tisztítjuk. Fehér vegyületet kapunk, melynek olvadáspontja 222-225 C°. Analízis (Ms =524,8): 35 40 45 számított: C =50,06%, N = 23,87%, talált: C =50,03%, N = 23,38%, IR spektrum: 3255, 3155, 1605, 1570, 1205, 1190 cm-1

. 4. példa H = 7,82%, H =7,72%, 1525, 1545, 1295, 50 55 5 g trisz-(allil-tiokarbamoil-amino)-guanidint 50 ml metanolban 60C°-on feloldunk. Ehhez az oldathoz azonos hőmérsékleten és keverés mellett 4,1 g cinkacetátot lassan hozzáfolyatunk. A beada- 60 golás után az oldatot még 10 percig melegítjük ezután lehűtjük és a kivált cinksót leszűrjük. Ezután a vegyületet vízzel és metanollal mossuk majd szárítjuk. Hozam: 5,2 g (az elméleti mennyiség 84%-a). 65 - Analízis (Ms = 993,3): számított: talált: C =31,43%, Zn= 19,74%, C =31,31%, Zn= 19,52%. H = 4,5%, Zn= 19,74%. H = 3,98%, Zn= 19,52%. lik. A kékesszürke színű anyag 260 C felett elbom-IR sprektum: 3315, 1653, 1538, 1408, 1315 cm"

1 5. példa A 4. példával analóg módon 5 g trisz-(allil-tiokarbamoil-amino)-guanidinból és 3,8 g rézacetátból (50 ml vízben oldva) 5,4 g rézkelátot kapunk, ami a rézkelát elméleti mennyiségének 87%-a. Analízis (Ms = 987,7): 20 25 30 számított: talált: C =31,61%, N = 25,52%, C =31,52%, N =25,61%, H = 4,08%, Cu= 19,29%, H = 4,01%, Cu= 19,10%. A sötétkék színű anyag sékleten elbomlik. IR spektrum: 3350, 1653, 1520, 1500, 260 C° feletti hőmér 1425, 1320 cm"

1. 6. példa 5 g trisz-(allil-tiokarbamoil-amino)-guanidin 50 ml metanollal készült oldatát 65 C°-ra melegítjük és ehhez keverés közben azonos hőmérsékleten 5,1 g HgCl3

50 ml metanollal készült oldatából és 5,5 g nátriumacetát 5 ml vízzel készült oldatából álló elegyet folyatunk. A beadagolás után az oldatot hűlni hagyjuk és a kicsapott terméket leszívatjuk. A csapadékot vízzel és metanollal mossuk majd szárítjuk. Hozam: 8,2 g (az elméleti mennyiség 93%-a). Analízis (Ms = 1398,9): számított: talált: C =22,32%, N = 18,12%, C =22,21%, N = 19,01%, H = Hg= 43,02%, H = 2,81%, Hg= 42,80%. A kapott sárgásbarna anyag 160C°-on elbomlik. IR spektrum: 3320, 1653, 1535, 1305 cm"

1. 7. példa 4í 80 ml trisz-(allil-tiokarbamoil-amino)-guanidint meleg metanolban feloldunk és 5 C°-ra le-Az oldathoz 5—10C° közötti hőmérsékleten 4,85 g bizmutnitrát 10 ml ecetsavval készült oldatából és 2,5 g nátriumacetát 50 ml vízzel készült oldatából álló elegyet lassan hozzácsöpögtetünk. A kicsapódott bizmutnitrátot leszívatjuk, vízzel mossuk majd szárítjuk. 3