169083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetilfenol előállítására

169083 az egyes vegyületeket olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a hevítés után a fenti mennyiségi arányoknak megfelelő katalizátort kapjunk. Cérium-vegyületként célszerűen valamely könnyen illékony aniont tartalmazó cériumsót, kü- 5 lönösen cérium(III)nitrátot alkalmazhatunk. Cink-vegyületként célszerűen cinkoxidot használhatunk. Alkálifém-, bárium-, kalcium- vagy stroncium-vegyületként a megfelelő oxidokat, hidroxidokat 10 vagy karbonátokat alkalmazhatjuk. Az ily módon előállított katalizátorok segítségével nagyon magas (90% feletti) 2,3,6-trimetil-fenil kitermelés érhető el. A katalizátorok további előnye a hosszú élettartam. Egyes fenti katalizátorok még 1200 órás üzemeltetés után sem mutatnak aktivitás-csökkenést. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 15 kemencében 3 órán át 500 C°-on való melegítéssel kiűzzük. A katalizátor por szitálással való eltávolítása után a katalizátort (24 súlyrész magnézium, 6 súlyrész cérium, 2 súlyrész cink és 0,2 súlyrész nátrium, a megfelelő oxid alakjában) az 1. példában ismertetett reaktorban 3 órán át 450 C°-on iners gázban (pl. nitrogén) melegítjük, majd metanolgőzzel kezeljük. Az ily módon kezelt katalizátor az 1. példa szerinti eljáráshoz való felhasználásra kész. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a 2. példában ismertetett eljárással analóg módon előállított, azonban más összetételű katalizátort alkalmazunk. Az a)—f) katalizátorok az alábbi táblázatban megadott fémtar-20 talommal rendelkeznek és a fémeket oxidjaik alakjában tartalmazzák. 1. példa 570 ml, a 2. példa szerint előállított katalizátoroldatot hengeres (24,5 cm átmérőjű), tárolótartállyal összekötött és a kiindulási anyagnak a reaktorba való bevezetését biztosító adagoló szivattyúval ellátott reaktorba töltünk. A reaktort külső elektromos fűtéssel látjuk el. 2. példa Az 1. példa szerint felhasznált katalizátort a következőképpen állítjuk elő: 1100g magnezitet (szemcsenagyság 2-4 mm) forgóbepárló lombikjában 60C°-on 204,5 g cérium(IH)nitrát • 6H2 O

500 g metanollal képezett oldatával átitatunk, majd a metanolt vákuumban eltávolítjuk. A még enyhén nedves elegyhez keverés közben 27,4 g cinkoxidot és 5 g nátriumkarbonátot adunk. A kapott elegyet egyenes alátéten kiteregetjük és a még jelenlevő metanolt elégetjük. Nitrózus-gázok fejlődése közben a cériumnitrát részben elbomlik. A nitrózus gázok nagy részét elektromos 25 30 A katalizátort tartalmazó reaktoron 450C°-on 1 : 10 mólarányú m-krezol/metanol elegyet vezetünk át 50 g elegy/óra sebességgel. A kívánt 35 2,3,6-trimetilfenolt tartalmazó reakcióelegyet a reaktor alsó végén vezetjük el. 40 Mg Ce Zn Li Na K Ca Ba a) 24 6 b) c) 24 24 d) 24 6 e) 24 6 f) 24 6 0,2 - - - -1,0 - - - -- 0,2 - - -- - 0,2 - '- - - 0.2 -- - - - 0,2 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,3,6-trimetilfenol előállítására m-krezol és metanol gázfázisban katalizátor jelenlétében végrehajtott reakciója útján azzal jellemezve, hogy magnéziumoxid formájában 24 súlyrész magné-45 ziumot, cériumoxid formájában 2—15 súlyrész cériumot, cinkoxid formájában 1—5 súlyrész cinket és a megfelelő oxid alakjában 0,1 - 1,5 súlyrész alkálifémet, báriumot, kalciumot vagy stronciumot tartalmazó katalizátort alkalmazunk. 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 24 súlyrész magnéziumot, 5-8 súlyrész cériumot, 1-2 súlyrész cinket és 0,1 - 0,5 súlyrész alkálifémet, báriumot, kalciumot vagy stronciumot tartalmazó katalizátort 55 - a megfelelő oxidok alakjában - alkalmazunk. A kaidásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774059 - Zrínyi Nyomda 2