169082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzil-pirimidinek előállítására
7 169082 8 280C°-on szárítjuk. Világossárga 219-220 C°-on olvadó kristályok alakjában 4,3 g 2,4-diamino-5-(4--metil-3,5-dimetoxi-benzil)-pirifnidint kapunk. 4g fenti terméket IS ml dimetilformamidban oldunk és forrón szűrünk. A szűrletet 1 órán át 5 szobahőmérsékleten keverjük, 20 ml benzollal hígítjuk és további 1 órán át 0-5 C°-on keverjük. A kiváló terméket szűrjük, 2x10 ml benzollal és 2x25 ml vízzel mossuk és szárítjuk. 3,71 g színtelen lemezeket kapunk, op.: 219-220(7. Az 10 anyalúg feldolgozása után további 141 mg terméket kapunk. 7. példa 15 11,45 g nátriumból és 187 ml metanolból előállított oldatot a nedvesség kizárása mellett 94 ml vízmentes dimetilszulfoxiddal, majd keverés közben 61,8 g 3-metoxi-4,5-metiléndioxi-a-metoximetil-fa- 20 héjsavnitrillel elegyítünk. A reakcióelegyet 45 perc alatt 85-86 C°-ra melegítjük, 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk és 45,25 g guanidinkarbonáttal elegyítjük. A fürdő hőmérsékletét 2 óra alatt 130C°-ra emeljük és 180 ml metanolt ledesz- 25 tillálunk. Az elegyet további 30 percen át 115 C°-on keverjük, lassan szobahőmérsékletre hűtjük és 200 ml vízzel hígítjuk, miközben a hőmérsékletet 25 C° alatt tartjuk. Az elegyet 30 percen át 0-5 C°-on keverjük és szűrjük. A maradékot 30 4x100 ml vízzel és 2x100 ml hideg acetonnal mossuk és szárítjuk. 55,8 g világossárga kristályos 2,4-diamino-5-(3-metoxi-4,5-metiléndioxi-benzil)-pirimidint kapunk. Op.: 232-235 C°. A kapott terméket 100 ml dimetilformamidból 35 az előző példában leírt módon átkristályosítjuk. 52 g, 234-236 C°-on olvadó terméket kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 2,4-diamino-pirimidinek előállítására (mely képletben Rí jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkil-csoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkoxi-csoport, R3 jelentése kis szénatomszámú alkoxi- vagy kis szénatomszámú alkil-csoport, R4 jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkoxi-csoport, vagy R2 és R 3 együtt metiléndioxi-csoportot képeznek) valamely (II) általános képletű vegyület (mely képletben R kis szénatomszámú alkil-csoport, Rí, R2, R3 és R 4 a fenti jelentésű) és egy kis szénatomszámú alkálifémalkoholát és. egy ROH általános képletű alkanol (ahol R jelentése kis szénatomszámú alkil-csoport) reakciója és a kapott reakcióelegynek a közbenső termék izolálása nélkül guanidinnel vagy sójával történő kezelése útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót aprotikus dipoláros oldószerben végezzük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetilformamidot, dimetilszulfoxidot vagy hexametilfoszforamidot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a guanidit guanidinkarbonát alakjában alkalmazzuk. 4. A3, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 60 C° és 140 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 1 lap képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 774059 - Zrínyi Nyomda
