169044. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metoxi-fentiazin előállítására

5 169044 6 a dekalint dekantálással választjuk el. Az így regenerált dekalin a fentebb már leírt módon újabb hét gyártásra használható fel. A dekalin leválasztása után visszamaradó anyagból további 55-90 kg 180-185 C° olvadáspontú 2-metoxi-fentiazint nyerhetünk ki. Az egy gyártási ciklusra számított hozam ennek figyelembevételével 86,2-92,3%. 4. példa 195 ml dekalin, 59,7 g 3-metoxi-difenilamin, 19,2 g kénpor és 0,6 g jód elegyét keverés közben 150-155 C°-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten reagáltatjuk a kénhidrogén-fejlődés megszűnéséig. Ezután a reakcióelegyet 55-60 C°-ra hűtjük és becsurgatunk hozzá 40 ml metanolt. A képződő kristály-szuszpenziót 10-15 C°-ra hűtjük. A kristályokat kiszűrjük, metanollal mossuk és megszárítjuk. 55 g 180-185 C° olvadáspontú 2-metoxi-fentiazint nyerünk. Termelés: 80%. Az anyalúg 1. példa szerinti feldolgozásával további 6,9 g (10%) 180—185 C° olvadáspontú 2-metoxi-fentiazin nyerhető. Szabadalmi igénypont: Eljárás (I) képletű 2-metoxi-fentiazin előállítá-10 sara (II) képletű 3-metoxi-difenil-amin és kén katalitikus mennyiségű elemi jód és szerves oldószer jelenlétében történő reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót dekalinban 120-170 C°, célszerűen 15 145-160 C° hőmérsékleten hajtjuk végre, a reakcióelegyet 1-4 szénatomszámú alifás alkohollal, előnyösen etanollal hígítjuk, a képződött (I) képletű 2-metoxi-fentiazint kristályosítjuk és elkülönítjük, majd a kristályosítási anyalúgról az alkoholt 20 ledesztilláljuk, és a dekalinos oldatot további gyártásokhoz oldószerként felhasználjuk. 1 ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774055 -ZrínyiNyomda 3