169032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-szubsztituált 7béta-amino-3-cefem-3-ol-4-karbonsav- származékok előállítására
61 169032 62 [a ]2o=+26° ± 1° (c = 0,65 kloroformban), 70-ciánacetü-amino-3-metoxi-3-cefem-4-karbonsav, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, azonosítás vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: jódgőzzel): n-butanol, piridin, ecetsav, víz 38 :24 :8 :30): Rf ~ 0,43 (rendszer: toluol és etil-acetát 1 :1), Rf = 0,35-0,45, ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes 5 ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes etanolban): etanolban): *max = 250 mju (e = 12200) és 280 m/t \ax = 264 m//, (e = 5900) infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): infravörös abszorpciós spektrum (metilén-klorid- jellemző sávok 4,32 // és 5,65 n ban): 10 7|3-(a-cián-propionil-amino)-3-metoxi-3-cefem-4-jellemző sávok 2,94//, 5,65//, 5,71 // (váll), -karbonsav, 5,88 M. 6,28// és 6,73 //, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: n-butanol, piridin, ecetsav, víz 38 : 24 :8 :30): 3-metoxi-70-metoxi-karbonil-acetil-amino-3-cefem- R_ = 0,4-0,5, IC I 4-karbonsav, " ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: etanolban): etil-acetát és ecetsav 9:1): X 265 m//, Rf = 0,5—0,6, infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): ultraibolya abszorpciós spektrum (metanolban): jellemző sávok 4,44/t és 5,66//, Xraax = 265m/í 20 infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): 7/3-(a-cián-a-fenil-acetil-amino)-3-metoxi-3-cefemjellemző sáv 5,66 //, -4-karbonsav, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 7j3-bróm-acetil-amino-3-metoxi-3-cefem-4-karbon- n-butanol, ecetsav, víz 75 :7,5 :21): sav, 25 R f = 0,3-0,4, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél), ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes Rf = 0,25—0,35 (rendszer: n-butanol, ecetsav, víz etanolban): 75:7,5:21), ' X = 267 m//, ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): etanolban): ^° jellemző sávok 4,42 ju és 5,65 //, ^max = 264 m/i, 7/3-(2-klór-etil-amino-karbonil-amino)-3-metoxi-3--cefem-4-karbonsav, 3-metoxi-7^-fenil-oxi-acetil-amino-3-cefem4-kar- vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: bonsav, , n-butanol, ecetsav, víz 75 : 7,5 : 21): vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 5 R f = 0,3-0,4, n-butanol, ecetsav, víz 75 :7,5: 21): ultraibolya abszorpciós spektrum (0,1 mólos Rf = 0,3-0,4, sósavban): ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes X = 266 m//, etanolban): , ,~ *max = 266 nv. 70-diklór-acetil-amino-3-metoxi-3-cefem-4-karboninfravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): sav, jellemző sáv 5,66 //, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: • i/JV-. *• i\ *-i or Ai n-butanol, ecetsav, víz 75 :7,5 :21): 3-metoxi-7j8-(2-tienil)-acetu-amino-3-cefem-4-kar- D _nln Vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: ^^ú^ *bSZ0TpCÍÓ * Spektmm (95% "° S VÍZeS n-butanol, piridin, ecetsav, víz 38 :24 :8 : 30): , '\,. R 0 5-0 6 %ax= 2 64m M> ultraibolya' abszorpciós spektrum (95%-os vizes S^tséTsl?^ ^^ (ásványolajban): etanolban): 50 J • M» . Xmax = 235m// és 264 m//, 3-metoxi-7j3-(a-szulfo-a-fenil-acetil-amino)-3-ce-fem4-karbonsav dinátriumsó formában, 7j3-(a'karboxi-a-fenil-acetil-amino)-3-metoxi-3-ce- vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: fem4-karbonsav, n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 : 23): vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 55 Rf ~ 0,10-0,20, n-butanol, piridin, ecetsav, víz 40 : 24 :6 :30): 3 - m e toxi-70-(a-fenü-amino-karbonil-acetil-amino)-7/3-acetoa cetil-amino-3-metoxi-3-cefem-4-karbon- -3-metoxi-3-cefem-4-karbonsav, sav, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 60 n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 : 23): n-butanol, ecetsav, víz 75 : 5 : 21): Rf = 0,30, R =0,3-0,4, ultraibolya abszorpciós spektrum (etanolban): ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes X = 241 m/í és 266 m//, etanolban): infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): X „ = 238 m/í és 265 m//, 65 jellemző sáv 5,65 //, 31
