169029. lajstromszámú szabadalom • Nemtoxikus szerves ónvegyület stabilizátorokat tartalmazó vinil-klorid gyantakészítmény

7 169029 8 időt is beleértve, 5 perc volt. 30 cm2

összes felületű négyzeteket vágtunk ki az anyagból és e mintákat 10-10 napra az egyes kivonatolószerekbe mártottuk. A kivonatolószereket az egész idő alatt 40 C° hőmérsékleten tartottuk. Kivonatolószerekként desztillált vizet, 3%-os vizes ecetsav-oldatot, földimogyoró olajat és 10 súly%-os vizes etil-alkohol oldatot alkalmaztunk. A földimogyoró olaj kivételével mindegyik oldószert 300 ml mennyiségben alkalmaztuk. A földimogyoró olaj mennyisége 30 ml volt. A stabilizátor átvándorlását a poli(vinil-klorid) mintából a kivonatolószerbe oly módon határoztuk meg, hogy mértük az ón koncentrációját a kivonatolószerben. E célra az ón-pirokatechin-ibolya komplex kolometriás elemzését alkalmaztuk. A módszert Newman és Jones írták le (Analyst 91, (1966) 406-410). A kivonatolt stabilizátor mennyisége egyetlen esetben sem haladta meg a 0,05 mg/dm2

minta felületet. A tesztelt stabilizátor LDS0

értéke 2,48 g/kg testsúly. Ez az érték lényegesen nagyobb a vinil-klorid polimerekben nem-toxikus stabilizátorokként alkalmazott más szokványos szerves ónvegyü-5 letek hasonló értékeinél. Ugyancsak albino patkányokon egy második etetési vizsgálatot is végeztünk, amelyben a találmány szerinti mono-n-oktil-ón-merkapto-ecetsavészter azon legnagyobb koncentrációját határoztuk meg, 10 amely észlelhető toxikológiai hatás nélkül még jelen lehet e kísérleti állatok táplálékában. Az USA Élelmiszer és Gyógyszer Hatósága ezt a koncentráció értéket hatástalan koncentrációként vagy „nulla hatásszint"-ként (no-effect level) említi. 15 A találmány szerinti stabilizátorok közül a mono-n-oktil-ón-S,S',S"-trisz(izooktil-merkapto-acetát)ot 0 és 1500 ppm közötti mennyiségekben adtuk a patkányok táplálékához. Azt találtuk, hogy a hatástalan koncentráció 1000 ppm körül van. Meg-20 állapítható, hogy ez a toxicitás szerves ónvegyület esetében váratlanul kicsi. 3. példa 25 E példa a mono-n-oktil-ón-S,S',S"-trisz(izooktil-merkapto-acetát) kis toxicitását szemlélteti. Kísérleti állatként fiatal albino patkányokat alkalmaztunk. Valamennyi egyed megfigyelését már öt nappal a kísérlet előtt megkezdtük. A megfi- 30 gyelési időszakban általános egészségi állapotukat és a kísérletek céljaira való alkalmasságukat ellenőriztük. Az állatokat szokványos ketrecekben helyeztük el és standard laboratóriumi étrenden tartottuk, tetszésük szerinti vízfelvétellel. 16 órával a 35 vizsgált készítmény perorális adagolása előtt a táplálékot visszatartottuk. A teszthez hím albino patkányok négyes válogatott csoportjait használtuk. A tesztelt anyagot hígítás nélkül, 900, 1350, 2025 és 3038 mg/kg 40 testsúly adagokban adtuk. Mindegyik dózist legömbölyített végű bevezető csővel ellátott fecskendő segítségével közvetlenül a patkány gyomrába vittük be. A tesztelt anyag p.o. adása után a patkányokat 45 külön-külön, felfüggesztett drótháló ketrecekben helyeztük el és 14 napos megfigyelésnek vetettük alá. A teszt során elpusztult és a 14 napos megfigyelési időszak elteltével megölt valamennyi állatot megvizsgáltuk. 50 Az akut perorális 50%-os halálos dózist (LDS0

) Weil, Thompson, valamint Thompson és Weil alábbi közleményeiben ismertetett módszerei alkalmazásával számítottuk: 55 Weil, Carrol S-: Tables for Convenient Calculation of Median-Effective Dose (LD50 or ED50) and Instructions in Their Use (Biometrics, 1952. szept.), Thompson, William R.: Use of Moving Averages 60 and Interpolation to Estimate Median-Effective Dose (Bact., Rev., 1947. nov.), Thompson, William R. and Weil, Carrol S.: On the Construction of Tables for Moving Average Interpolation (Biometrics, 1952. marc). 65 4. példa E példa a mono-n-oktil-ón-S,S',S"-trisz(izooktil-merkapto-acetát) hatékonyságát szemlélteti vinil-klorid polimerek stabilizátoraként. A következőkben ismertetett hőstabilitási tesztekben alkalmazott mintákat az alábbi összetevőket tartalmazó keverék felhasználásával készítettük: 1. 100 rész vinil-klorid homopolimer, amelynek ASTM 1243—60 (a) módszerrel meghatározott belső viszkozitása 0,84 és amely a kereskedelmi forgalomban Geon 110X223 kereskedelmi néven volt beszerezhető, 2. 18,5 rész akril-nitril-butadién-sztirolterpolimer (Blendex 401), 3. 0,5 rész kalcium-sztearát, 4. 0,5 rész kismolekulasúlyú polietilén viasz, 140 C° hőmérsékleten 200 cp viszkozitással, 104 C°-os lágyulásponttal és 15-ös savszámmal, 5. 0,1 rész Alizarin Irozol kék színezék és 6. 2,0 rész mono-n-oktil-ón-S,S',S"-trisz(izooktil-merkapto-acetát). A kapott keveréket 5 percig 177 C° hengerhőmérsékletű frikciós hengerpáron kevertük. A hengerlés közben keletkezett folytonos fóliát a hengerekről levéve, kb. 2,54 cm (1 in.) oldalhosszúságú négyzetekre vágtuk. Értékeltük a négyzetlapok színét, majd azokat 204 C° hőmérsékletre fűtött, áramló levegős kemencébe helyeztük. A mintákat ötpercenként kivettük és színűket értékeltük. Ezen a viszonylag magas hőmérsékleten is 20—25 perces hevítésre volt szükség ahhoz, hogy a minták teljesen, fekete színig sötétedjenek. Ezzel szemben a stabilizálatlan polimer készítmény már a hengerlés közben megfeketedik és hozzátapad a hengerszék hengereihez. A hőkezelés közben a következő színértékeket észleltük: Kezdeti szín a hengerlés után 5 perces hevítés után 10 perces hevítés után 15 perces hevítés után 20 perces hevítés után 25 perces hevítés után piszkos fehér enyhe sárgásság enyhe sárgásság sárga sárgásbarna fekete 4