168988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás maleinsavanhidrid előállítására bután gázfázisú, katalitikus oxidációjával
7 168988 2. táblázat 8 Katalizátor jele Oldószer Aktivátor minősége Aktivátor mennyisége, súlyrész Foszforsav mennyisége, súlyrész Az alapkomponensek atom-aránya 2ax izobutanol nincs -294,1 1V:1,2P 2b izobutanol CoCl2 -6H 2 0 113,05 279,3 1 V : 1,14 P: 0,19 Co 2c metanol CoCl2 81,15 279,3 1 V : 1,14 P: 0,25 Co 2d metanol CoCl2 61,70 279,3 1 V:l,14P:0,19Co a 801 138 sz. belga szabadalmi leírás szerinti katalizátor A fenti módon előállított katalizátorokkal végrehajtott oxidációs reakciókat és a reakciók hozamát a 3. és 4. példában ismertetjük. A kísérletek során a katalizátort üvegből készült, 8 mm belső átmérőjű mikroreaktorba töltjük. A 35 mikroreaktort 4 mm szélességű külső temperáló köpeny veszi körül. A mikroreaktorba 4,15 ml katalizátort töltünk. Az érintkezési időn a katalizátortérfogat (ml) és a levegő-bután gázelegy áramlási sebességének 30 (ml/sec) hányadosát értjük. Az adatok normál állapotú (0 C° hőmérsékletű és 760 Hgmm nyomású) gázra vonatkoznak. A maleinsavanhidrid-hozamot a következőképpen számítjuk ki: 35 3. táblázat folytatása a képződött maleinsavanhidrid súlya hozam, % = a betáplált bután súlya 3. példa 100 40 KataHőmérséklet Érintkezési Hozam, % lizátor C° idő sec ld 480 1,9 78,6 le 490 1,9 85,2 lf 440 1,9 88 lg 453 1,9 72,7 lh 431 2,5 77,7 2a 405 3,5 93,5 2b 387 3,5 100 2c 410 3,5 93 E példa adatai azt igazolják, hogy az aktivált katalizátorokkal elérhető maleinsavanhidrid-hozam a 45 791 294 sz. belga szabadalmi leírás szerinti eljárással elérhető legjobb hozammal legalább azonos, vagy annál nagyobb érték. Az idézett szabadalmi leírás szerint a legjobb (94%-os) hozam 476 C° hőmérsékleten, 4,09 má- 50 sodperces érintkezési idővel érhető el (az idézett szabadalmi leírásban közölt számadatokat normál állapotú (0 C° hőmérsékletű, 760 Hgmm nyomású) gázelegyre számítottuk át). 55 3. táblázat 2d 2d 405 432 3,5 1,8 101,4 96,4 Katalizátor Hőmérséklet C° Érintkezési idő sec Hozam, % la 450 1,9 60 50 lb 450 1,9 92,4 le 480 1,9 76 65 4. példa E példa adatai azt igazolják, hogy az aktivátorok alkalmazásával fölöslegessé válik a vanádium-foszfor katalizátor munkaigényes hőkezelése (lásd a 791 770 és 801 138 sz. belga szabadalmi leírást). A 791 770 sz. belga szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a hőkezelést a következőképpen végzik: a katalizátort 1 órán át 120 térfogatrész levegő/térfogatrész katalizátor/óra térsebességgel áramoltatott levegőatmoszférában 385 C°-on tartják. Ezután a katalizátort 120 térfogatrész gázelegy/térfogatrész katalizátor/óra térsebességgel áramoltatott, 1,5 térfogat % butánt tartalmazó levegő-bután elegyben 414C°-ra hevítik. A gázelegy térfogatsebességét ezután 700 térfogatrész gázelegy/ /térfogatrész katalizátor/óra értékre növelik, miközben a hőmérsékletet 5-10 C°/óra sebességgel
