168961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil- glicin-származékok előállítására

168961 11 lízist 0,5 A áramerősséggel 2 órán át végezzük, 26. példa szobahőmérsékleten. Az elektrolízis befejeztével proton magmágneses rezonancia vizsgálattal és gázkromatográfiával az N-foszfonometil-glicin jelenléte mutatható ki. 12 Az 1. példában megadott eljárást követve megfelelő kiindulási anyagból a következő vegyületeket állítjuk elő: 22. példa Az N-triklóretil-N-foszfonometil-glicin (3g, io 50 ml tömény sósavban oldva) elektrolízisét egy cellából, tartályból és szivattyúból álló rendszerben végezzük. Az elektrolizáló cella 2,54 cm átmérőjű üvegcső, melybe 2,54 cm vastag porózus grafitanód van cementálva. Katódként szénrudat használunk 15 az anódból kiáramló folyadékirányban. Az oldatot a tartályból keresztüláramoltatjuk a cellán majd vissza a tartályba. Az áramoltatási sebesség 100 ml/perc, az elektrolízis folyamán. Az elektrolízist 1 A áramerősséggel, 2 órán át végezzük, 20 szobahőmérsékleten. Az elektrolízis befejeztével proton magmágneses rezonancia vizsgálattal és gázkromatográfiával az N-foszfonometil-glicin jelenléte mutatható ki. 25 23. példa Az N-(N,N-dimetilamido-acetil)-N-foszfonometil-glicin elektrolízisét (5 g 75 ml 20%-os sósavban) a 12. példában leírt berendezésben végezzük. Az 30 elektrolízist 0,5 A áramerősséggel 2 órán át végezzük, szobahőmérsékleten. Az elektrolízis befejeztével proton magmágneses rezonancia vizsgálattal és gázkromatográfiával az N-foszfonometil-glicin jelenléte mutatható ki. 35 24. példa Az N-cianometil-N-foszfonometil-glicin (3 g, 50 ml tömény sósavban oldva) elektrolízisét egy 40 cellából, tartályból és szivattyúból álló rendszerben végezzük. Az elektrolizáló cella 2,54 cm átmérőjű üvegcső, melybe 2,54 cm vastag porózus grafitanód van cementálva, és a cső falához ragasztva. Katódként szénrudat használunk az anódból kiáramló 45 folyadékirányban. Az oldatot a tartályból keresztüláramoltatjuk a cellán majd vissza a tartályba. Az áramoltatási sebesség 100 ml/perc, az elektrolízis folyamán. Az elektrolízist 1 A áramerősséggel, 2 órán át végezzük, szobahőmérsékleten. Az elektro- 50 lízis befejeztével proton magmágneses rezonancia vizsgálattal és gázkromatográfiával az N-foszfonometil-glicin jelenléte mutatható ki. 55 25. példa Az N-(4'-klórbenzil)-N-foszfonometil-glicin elektrolízisét (5g 75 ml 20%-os sósavban) a 12. példában leírt berendezésben végezzük. Az elektrolízist 0,5 A áramerősséggel 2 órán végezzük, szobahőmérsékleten. Az elektrolízis befejeztével proton magmágneses rezonancia vizsgálattal és gázkromatográfiával az N-foszfonometilglicin jelenléte mutatható ki. 60 65 Kiindulási anyagban R jelentése Végtermék Fizikai állandó 2-klórallil N-foszfon- metil-glicin-mono-dimetilamin-só op.: : 150 C° hidroxietil N-foszfon-metilglicin--metilészter op.: : 208,5 C° nitrometil N-foszfon-metilglicin-dodecilészter op.: : 197--200 C° acetilmetil N-foszfon -metilglicin--klórmetilészter op.: : 207 C° formilmetil N-foszfon-metilglicin•etilészter op.: : 203 C° metilamino-etil N-foszfon-metilglicin-ciklohexilészter op.: 195 C° metoximetil N-foszfon-metilglicin-decilészter op.: 201--204 C° klórmetil N-foszfon-metilglicinhexilészter op.: 202 C° 27. példa Az 1. példában megadott eljárást követve a megfelelő N-allilszármazékokból kiindulva a következő vegyületeket állítjuk elő: N-foszfon-metilglicinamid Tetrametilén-N-foszfon-metil-glicinamid N-foszfon-metUglicin-félhidroklorid-félhidrát N-foszfon-metilglicin•pirrolidinamid N-foszfon-metilglicin-diallilaminsó op.: 227 C° op.: 243 C° op.: 300 C° bomláspont: 240 C° bomláspont: 60 C° 6