168961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil- glicin-származékok előállítására
3 168961 4 Az M, Mi, M2 , M 3 és M 4 jelölésű szerves ammóniumcsoportok alacsonyabb molekulasúlyú szerves aminők, azaz amelyek molekulasúlya 300 alatt van, származékai. Ezen szerves aminők azok az alkilaminok, alkilénaminok és alkanolaminok, 5 amelyek 2-ríeÍ' több aminocsoportot nem tartalmaznak, mint például a metilamin, etilamin, n-propilamin, izopropilamih, n-butilamin, izobutilamin, szek-butilamin, n-aüiilamin, izoamilamin, hexilamin, heptilamin, oktilamin, nonilamin, decilamin, un- 10 decilamin, tridecilamin, tetradecilamin, pentadecilamin, hexadecilamin, heptadecilamin, oktadecilamin, metiletilamin, metilizopropilamin, metilhexilamin, metilnonilamin, metilpentadecilamin, metiloktadecilamin, etilbutilamin, etilheptilamin, 15 etiloktilamin,; hexilheptilamin, hexiloktilamin, dimetilamin, diétilamin, di-n-propilamin, diizopropilamin, di-n-amilamin, diizoamilamin, dihexüamin, di-heptilamin, dioktilamin, trimetilamin, trietilamin, tri-n-propilamin, triizopropil-amin, tri-n-butilamin, 20 triizobutilamin, tri-szek-butilamin, tri-n-amilamin, etanolamin, njropanolamin, izopropanolamin, dietanolamin, Kt^N-dietiletanolamin, N-etilpropanolamin, N-butiletanolamin, allilamin, n-butenil-2-amin, pentenil-2-amin, 2,3-dimetilbutenil-2-amin, di-bute- 25 nil-2-amin, n-hexenil-2-amin és propiléndeamin, primer aril-aminok, mint például anilin, metoxianilin, etoxianilin, o-, p-toluidin, feniléndiamin, 2,4,6-tribrómanilin, benzidin, naftilamin, o,m,p-klóranilin és hasonlók, heterociklusos aminők, 30 mint például piridin, morfolin, piperidin, pirrolidin, indolin, azepin és hasonlók. SA találmány tárgyát képező eljárás szerint előnyösen az N-organo-N-foszfonometilamino-ecetsavból 2-30%-os oldatot készítünk 1,0-37%-os sósav- 35 val (1-37% sósav vízben), előnyösen 10-25%-os sósavval, és az elektrolizáló cellába tesszük, a hőmérsékletet 25 C° és 110 C° között tartjuk, és nemesfém és grafit vagy szén elektródokat használunk. Ezután az anódra, és a katódra egy meg- 40 felelő közvetlen áramforrást kapcsolva elektromos áramot adunk a cellára, szabályozóval az áramsűrűséget 1 és 700 mA/cm2 között tartjuk az N-organo-N-foszfonometilamino-ecetsav-származék N-foszfonometil-glicinné történő oxidációjához 45 szükséges ideig. A nyert reakcióoldatot azután vákuumban bepároljuk a reakcióközegként használt vizes sósav és az illékony melléktermékek eltávolítása céljából. A maradékot ezután vízben oldjuk, és a vizes oldatot 50 lehűtve átkristályosítással nyerjük vissza. A találmány tárgyát képező eljárásban a használt N-organo-N-foszfonometil-aminoecetsav-származék koncentrációja nem lényeges, csak a kiindulási anyag vízoldékonysága szabja meg. így például, 55 noha az olyan alacsony koncentrációk, mint a 0,01 súly% vízben, is alkalmazhatók, a hatékonyság és gazdaságosság szempontjából előnyösebb azonban kb. 5 és kb. 30 súly% vagy még magasabb koncentrációkban használni az N-foszfonometilamino- 60 -ecetsav-származékot a vizes elektrolitoldatban. Jelen találmány tárgya szerinti eljárásban a hőmérséklet nem szigorúan adott, 0C° és 110C° között változhat, vagy még magasabb is lehet, ha nyomás alatt is működő cellát használunk. A szak- 65 értő számára látható, hogy alacsonyabb hőmérsékleteken igen híg oldatot vagy szuszpenziót kell használni, mivel a kiindulási anyagként használt N-organo-N-foszfonometilamino-ecetsav oldékonysága alacsonyabb hőmérsékleten kisebb. Jelen találmány tárgya szerinti eljárást atmoszférikus nyomáson, nyomás alatt és csökkentett nyomáson is kivitelezhetjük. Gazdaságossági szempontból, valamint a találmány tárgya szerinti eljárásban használt felszerelés szerkezetének egyszerűvé tétele szempontjából az eljárást előnyösen közel atmoszférikus nyomáson végezzük. A találmány tárgya szerinti eljárásnál használt elektrolizáló cella típusa nem lényeges. A cella állhat egy üvegkádból, amelynek egy vagy több anódja és katódja van, amelyeket egy direkt áramforrásra, például egy telepre stb., vagy egy kisfrekvenciájú váltóáram áramforrásra kapcsolunk. A cella állhat a két elektródból is, amelyeket egy szigetelő, mint például gumi vagy valamely más nem-vezető tömítés választ szét. Az áramsűrűség a találmány tárgyát képező eljárásban 1 milliamper cm2 -ként (mA/cm 2 ) és 700 mA/cm2 közötti, vagy magasabb is lehet. A találmány tárgyát képező eljárásnál használt elektródok, azaz az anód és a katód számos, különböző anyagból és anyagkeverékből készülhetnek, így például az anódokat bármely, az elektromosságot vezető anyagból, mint például ólomból, grafitból, ólomoxidból, ólomszulfátból, különböző fajtájú szénből, platinából, különböző fémoxidokból és hasonlókból szerkeszthetjük, a formáik különbözőek lehetnek, mint például háló, szilárd, porózus stb. A katódok anyaga szintén bármely, az elektromosságot vezető anyag lehet, mint például réz, ólom, platina, palládium, ólomoxid, grafit, szén és hasonlók. A találmány tárgyát képező eljáráshoz használt elektródok anyaga előnyösen nemesfém, mint például platina vagy palládium, vagy a grafit különböző formái, szén vagy préselt amorf szén lehet. Más anyagokat használni az elektródokhoz kevésbé előnyös, mivel ezek könnyen korrodeálódnak és ionjaik szennyezik az elektrolitot, ezáltal a termék izolálását költségesebbé és nehezebbé teszik. A savak, amelyeket a vizes savas közegként használhatunk, a haloidsavak, például sósav, jódhidrogénsav, brómhidrogénsav és fluorhidrogén, valamint más szervetlen savak, például kénsav, salétromsav, foszforsav, perklórsav, tetrafluorobórsav, trifluorecetsav és más erős a szerves savak, például toluolszulfonsav stb. és hexafluorofoszfonsav stb. A találmány szerinti eljárásnál az eltávolítás megkönnyítése a gazdaságosság és a kényelem szempontjából előnyösen vizes sósavat használunk vizes közegként. Más savakat nehezebb eltávolítani, korrozívabbak stb. A bázisok, amelyekkel a vizes közeget bázikussá tehetjük, az alkáli- és alkáliföldfémek oxidjai és hidroxidjai, mint például nátrium, kálium, rubidium, cézium, kalcium és bárium oxidjai és hidroxidjai, és szerves bázisok, például tetraalkilammóniumhidroxidok, tercier aminők és hasonlók lehetnek. 2
