168680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dibenzo [a,d] cikloheptének előállítására
168680 perc alatt hozzáadunk 128 g acetonitrilt, majd 10 perc alatt 70 g 4-(2-karboxi-fenetil)-klórbenzoIt. Az ammóniát 16 óra alatt elpárologni hagyjuk, majd a reakciókeverékhez óvatosan 2 liter vizet és 500 ml dietilétert adunk. A vizes alkalikus oldatot elválasztjuk, kétszer összesen 1000 ml dietiléterrel mossuk, majd 150 ml 1,83 fajsúlyú tömény kénsavval hűtés közben megsavanyítjuk. A kivált olajat háromszor összesen 1500 ml metilénkloriddal extraháljuk, az egyesített szerves kivonatokat mossuk, 200 g vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, és az oldószert 60°-on, 20 Torr nyomáson ledesztilláljuk. Ily módon 3-(2-karboxi-fenetil)-feniIacetonitrilt és 4--(2-karboxi-fenetil)-fenilacetonitrilt közel egyenlő arányban tartalmazó 81,6 g keveréket kapunk. 36 g keveréket 45 ml forró etilacetátban feloldunk. A lehűlés hatására kikristályosodott terméket szűrőn elválasztva, 12 g 3-(2-karboxi-fenetil)-fenilacetonitrilt kapunk. Olvadáspontja 113—120°. Etilacetátból háromszori átkristályosítással tisztítva olvadáspontja 130°. 3. példa A 2. példa szerint eljárva, de kiindulási anyagként 11,8 g 2-(5-oxo-10,ll-dihidro-2-dibenzo[a,d]cikIohepte-5 nil)-butiramidot használva, 7,35 g 2-(5-oxo-10,ll-dihidro-2-dibenzo[a,d]cikloheptenil)-vajsavat kapunk. Olvadáspontja 125°. Analóg módon állíthatók elő a következő vegyületek: 2-(5-oxo-10,ll-dihidro-2-dibenzo[a,d]ciklohepteniI-2-10 -metil-propionsav (op. 125°) és 2-(5-oxo-10,ll-dihidro-2-dibenzo[a,d]ciklohepteniI-pentánsav) (op. 119—120°). Szabadalmi igénypont 15 Eljárás az I általános képletű új dibenzo[a,d]cikloheptén-származékok előállítására — ebben a képletben Rx és R2 egymástól függetlenül hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelentenek — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a 20 képletben Rx és R 2 a fenti jelentésűek, és T karbamoilcsoportot jelent — hidrolizálunk. 2 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.3948.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
