168641. lajstromszámú szabadalom • Difenilamin-származékokat tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására

13 168641 14 mérsékletet 50 C°-on tartjuk. A reakcióelegyet 18 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd óvatosan jegesvízbe öntjük. A kiváló szilárd anyagot szűrjük és etanol-aceton elegyből átkristályosítjuk. A kapott 2',4-bisz-(trinuormetil)-6'-klór-2,4',6-trinitrodifenilamin 117— 119 C°-on olvad. 25. példa A 24. példában ismertetett eljárással analóg módon a megfelelő nemklórozott közbenső termékekből az alábbi vegyületeket állítjuk elő: I. táblázat vegyülete Op. c° 36 150--152 40 114--115 43 155--157 44 178--179 26. példa A 9. példában ismertetett eljárással analóg módon a megfelelő közbenső termékekből az alábbi vegyületeket állítjuk elő: 2,2',4',6-tetranitro-4-trifluormetil-difeniIaminbóI az I. táblázat 20. sz. vegyületét (op.: 181—182 C°); 4-ciano-2'-trifluormetil-2,4',6-trinitro-difeniIaminból az I. táblázat 21. sz. vegyületét (op.: 98—99 C°); 2',4-bisz-trifluormetil-2,4',6-trinitro-difeniIaminbóI az I. táblázat 24. sz. vegyületét (op.: 161—162 C°); 2',4'-diklór-2,6-dinitro-4-trifluormetiI-difenilaminból az I. táblázat 34. sz. vegyületét (op.: 206—208 C°); 4'-kIór-2,6-dinitro-4-trifluormetil-difenilarninból az I. táblázat 41. sz. vegyületét (op.: 168—170 C°) és 4'-bróm-2,2',6-trinitro-4-trifluormetil-difenilaminból az I. táblázat 42. sz. vegyületét (op.: 202—203 C°) állítjuk elő. 27. példa 5 súlyrész I. táblázat 1. sz. vegyületet megfelelő keverőberendezésben 95 súlyrész talkummal alaposan öszszekeverünk. Beporzásra alkalmas porkészítményt kapunk. 28. példa 10 súlyrész I. táblázat 2. sz. vegyületet, 10 súlyrész etilénoxid-oktilfenol kondenzációs terméket („Lissapol" NX; a „Lissapol" szó védjegy) és 80 súlyrész diacetonalkoholt alaposan összekeverünk. A kapott koncentrátum vizes hígításkor vizes diszperziót szolgáltat, mely kártevők irtására permetezéssel felhasználható. 29. példa Szemcsés készítményt oly módon állítunk elő, hogy a hatóanyagot megfelelő oldószerben oldjuk, a kapott oldatot horzskőszemcsékre permetezzük és az oldószert elpárologni hagyjuk. A szemcsék összetétele a következő: súly% 5 I. táblázat 3. sz. vegyület 5 Horzsakő szemcse 95 100% 10 30. példa Vizes diszperzió előállítása céljából az alábbi komponenseket a megadott arányban összekeverjük. 15 súly% I. táblázat 4. sz. vegyület 40 Kalciumlignoszulfonát 10 Víz 50 100%" 20 Hasonló módon készíthetünk 80% hatóanyagot tartalmazó kompozíciót. 31. példa A 27—30. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy hatóanyagként az I. táblázat 30 valamely vegyületét alkalmazzuk. 32. példa 35 Az (I) általános képletű új difenilamin-származékok hatékonyságát számos rovar és más gerinctelen kártevő ellen meghatározzuk. A teszt-vegyületet 0,1 súly% hatóanyagot tartalmazó folyékony készítmények alakjában alkalmazzuk (kivéve Aedes aegypti ellen, mikoris a ható-40 anyagtartalom 0,01 súly%). A készítmények előállítása oly módon történik, hogy a teszt-vegyületet 4 térfogatrész aceton és 1 térfogatrész diacetonalkohol elegyében oldjuk, majd az oldatot 0,01 súly% „LISSAPOL" NX nedvesítőszert tartalmazó vízzel a kívánt hatóanyagtar-45 talomra hígítjuk. (A „LISSAPOL" szó védjegy). A teszt-módszer lényege minden kártevő ellen a következő: bizonyos számú kártevőt megfelelő közegen (gazdanövény vagy a kártevő tápláléka) tenyésztünk, majd a közeget és/vagy a kártevőt a készítménnyel ke-50 zeljük. A kártevők pusztulását 1—3 nappal a kezelés után vizuálisan meghatározzuk. Az eredményeket a II. táblázatban foglaljuk össze. A táblázat első oszlopában a kártevő nevét tüntetjük fel. A további oszlopok a gazdanövényt vagy közeget, a kezelés és a kártevőpusztulás 55 meghatározása között eltelt napok számát és a kapott eredményeket tartalmazzák. Az eredményeket az alábbi skála segítségével fejezzük ki: 0 = 30%-osnál kisebb pusztulás 1 = 30—49%-os pusztulás 60 2 = 50—90%-os pusztulás 3 = 90%-osnál nagyobb pusztulás. A táblázatban szereplő „kontakt teszt" kifejezés arra utal, hogy a kártevőt és a közeget egyaránt kezeljük. A „maradék teszt" szerint a közéget a kártevőkkel való 65 megfertőzés előtt kezeljük. 7