168604. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidegen térhálósodó szerves polisziloxánok előállítására
5 168604 6 Ha azonbäii az egyes' komponenseket térhálósító szerként külön-külön alkalmazzuk, úgy csupán ai alábbi értékeket érjük el: Az A komponensből 1 g-ot 50 g 1. példa Szerinti po!i: sziloxánnal összekeVerünk. 30—40 s perc kezelési időtartam és 24 óra leforgása Után sziliköngurhit kapunk. Ezzel az anyaggal fémeket és műanyagokat ragasztunk és a ragasztást követően 3 nappal a tapadási értékeket megmértük (húzó-vizsgálat), amikor az alábbi értékeket kaptuk: vas/vas alumínium/alumínium réz/réz PVC/PVC 3,2 kp/cm2 2.0 kp/cm2 1,8 kp/cm2 2.1 kp/cm2 A B komponensből 1 g-ot 50 g 1. példában leírt polisziloxánnal és 0,25 g vízzel összekeverünk. A kezelési idő 60 percig tart. A térhálósított szilikongumi 24 óra leforgása alatt keletkezik. Ezzel az anyaggal a fémek és műanyagok ragasztását követően 3 nappal húzó-vizsgálattal az alábbi tapadási értékeket kaptuk: vas/vas alumínium/alumínium réz/réz PVC/PVC 4. példa 20,4 kp/cm2 16,8 kp/cm2 13,0 kp/cm2 18,7 kp/cm2 Az 1. példa szerint előállított térhálósító folyadékból 10 g-ot 0,5 g hidrofób, nagy diszperzitású kovasavval és 3 g 107 cP viszkozitású dimetil-polisziloxánnal összedolgozunk. A térhálósító pasztából 1,5 g-ot 50 g 1. példa szerinti kaucsukpasztával összekeverünk. A kezelési idő 5 perc. A kapott anyagot ragasztáshoz alkalmazva 3 nappal a ragasztás után a húzó-vizsgálat a következő tapadási értékeket eredményezi: vas/vas alumínium/alumínium réz/réz PVC/PVC ABS/ABS 19,8 kp/cm2 20.1 kp/cm2 15,3 kp/cm2 17.2 kp/cm2 15,5 kp/cm2 Ezenkívül a térhálósított, szerves polisziloxán-keverések 53 Shore—A keménységgel rendelkeztek. Továbbá i légkeringetős kemencében 200 °C hőmérsékleten a ceménység 54 Shore—A volt. 5. példa 105 g dibutil-ón-diacetátot és 35 g metil-trietoxi-sziánt visszafolyató hűtő alkalmazásával 1 órán át 160 °C íőmérsékleten hőkezelünk és azután 712 g metil-trietoxiszilánt és 34 g dietanolamint tartalmazó keveréket idunk hozzá. Miután visszafolyató hűtőt és keverő»erendezést alkalmazva az elegyet 1 órán át 100—150°C-on hőkezeltük, a kapott térhálósító katalizátor a tűtés után alkalmassá vált szerves póliszilöxáriok térálósítására. Fenti módon előállított térhálósító folyadékból 2 g-ot 50 g 1. példa szerint előállított polisziloxánnal összekeverünk. A kezelési idő 10 percig tart. 20 óra leforgás alatt szilikongumi keletkezik. 5 Különböző fémek összeragasztásánál a húzó-vizsgálat során a következő tapadási értékeket mértük: vas/vas 16,8 kp/cm2 10 alumínium/alumínium 15,6 kp/cm2 réz/réz 14,0 kp/cm2 1.5 6. példa 620 g tetraetoxiszilánt visszafolyató hűtőt alkalmazva kb. 165 °C-ra melegítünk. A forrásban levő folyadékba fél órán belül lassanként 60 g trietanolamint csöpögtetünk. Eközben a hőmérséklet 100—110 °C-ra csökken. A trietanolamin reakciójának befejeztével az elegybe 35 g dibutil-ón-diacetátot adunk és visszafolyató hűtőt alkalmazva egy órán át 100—130 °C közötti hőmérsékleten melegítjük. 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Fenti térhálósító folyadékból 2 g-ot 50g 1. példa szerinti polisziloxánnal összekeverünk. A polisziloxánkeverék már 8—10 perc elteltével gumirugalmasságú állapotba megy át. Az alábbi anyagok összeragasztásánál a teljes vulkanizációt követőleg a következő tapadási szilárdságot mértük: vas/vas alumínium/alumínium üveg/üveg PVC/PVC 19,1 kp/cm2 24.3 kp/cm2 20,8 kp/cm2 16.4 kp/cm2 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás hidegen térhálósodó szerves polisziloxánok előállítására 10 000—1 000 000 molekulasúlyú, hidroxilcsoport-tartalmú szerves polisziloxánokból térhálósítószer és adott esetben töltőanyagok valamint egyéb adalékanyagok hozzáadásával, azzal jellemezve, hogy a hidroxilcsoport-tartalmú szerves polisziloxánhoz arra vonatkoztatott 0,5—10,0 súly%-nyi, előnyösen 1—6 súly%-nyi mennyiségben térhálósítószerként: annak 100 súlyrészére számítva 0,5—15,0 súlyrész I általános képletű szerves ónvegyületnek — ahol A jelentése alkánkarbonsavmaradék — 0,2—10,0 súlyrész hidroxilcsoport-tartalmú primer, szekunder vagy tercier 1—4 szénatomos alkilaminnal és 99,5—75,0 súlyrész II általános képletű szilánnal — ahol R és R' jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport, n jelentése 0 vagy 1 — és/vagy a II általános képletű szilán kondenzációs termékével, azaz kondenzált alkoxiszilánnal, adott esetben III általános képletű dialkilpolisziloxánnal — ahol R" azonos vagy különböző .1—4 szénatomos alkilcsoportot, n 100—10 000 közötti egész számot jelent — és/vagy töltőanyaggal alkotott elegyét adjuk. 3