168599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanta-kartioncserélő alapú katalizátorok előállítására

9 168599 10 A kapott katalizátor külalakja az 5. példa szerint kapott katalizátoréval egyezik, húzószilárdsága 80 kp/cm2

, nyomószilárdsága 210 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitása 2,5 milliegyenérték/g száraz katalizátor. b) Izoamilének elválasztása C5

-szénhidrogénfrakciókból Két egymáshoz kapcsolódó, 12 mm átmérőjű, 1 m hosszú és hőszabályozásra alkalmas palásttal ellátott acélcsőből álló reaktorba 60 g katalizátort töltünk. Az 5 szénatomos szénhidrogénekből álló szénhidrogénfrakció összetétele az alábbi: 60% 2-metil-2-butén, 18% 2-metil-l-butén, 5% 2-metil-3-butén, 17% n- és izopentán. Az említett összetételű frakcióhoz annyi metanolt adunk, hogy a metanol és a 2-metil-butének összege közötti mólarány 65 : 1 legyen. Ezt a keveréket óránként 300 ml mennyiségben juttatjuk a reaktorba. A reaktornyomás 10 at, a hőmérséklet 70 °C. A 2--metil-2-butén és a 2-metil-l-butén 79%-a reagál. A reakciótermékből 62,3 °C forráspontú azeotróp elegyet különítünk el, amely 50% metanolt és 50% metil-terc.-amilétert tartalmaz. A metanolt vízzel kimosva 99,4%-os metil-terc.-amilétert választunk el az azeotróp elegyből. Az étert termikus bontásnak vetjük alá, amelynek során 85% 2-metil-2-butént és 15% metanoltartalmú 2-metil-l-butént tartalmazó elegyet kapunk. A termikus bontást 25 mm átmérőjű, hőszabályozásra alkalmas palásttal ellátott, 30 g katalizátort tartalmazó üvegcsőreaktorban végezzük. Óránként 50 ml metil-terc.-amilétert adunk a reaktorba, amikoris légköri nyomást és 80 °C-os hőmérsékletet tartunk. A metil-terc.-amiléter 90%-a alakul át izobuténekké. A termék rektifikálása után 99,9% 2-metil-2-butént és 2-metil-l-butént tartalmazó elegyet kapunk. 9. példa 80 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretre őrölt, szárított műgyanta-kationcserélőt (sztirol és divinilbenzol szulfonált kopolimerizátuma) 20 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polipropilénnel, 20 súlyrész kompreszszorolajjal és 5 súlyrész vízzel keverünk össze. A keveréket az 5. példában leírt extruderen extrudáljuk, amikoris az alábbi körülményeket tartjuk: 1. az első zóna hőmérséklete: 180 °C, a második zóna hőmérséklete: 200 °C, fejhőmérséklet: 190 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 60 f/perc. 3. a hűtővíz hőmérséklet 20 °C. A kapott katalizátort, amelynek külalakja az 5. példában leírt katalizátoréval azonos, toluollal kezeljük. A toluolos kezelés után a katalizátor húzószilárdsága 20 kp/cm2

, nyomószilárdsága 80 kp/cm2

. 0,1 n NaÖH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitása 3,6 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 10. példa 75 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretre őrölt, szárított műgyanta-kationcserélőt (sztirol és divinilbenzol 5 szulfonált kopolimerizátuma) 25 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polipropilénnel, 10 súlyrész dioktilftaláttal és 20 súlyrész vízzel keverünk össze. A keveréket az 5. példában leírt módon granulátummá dolgozzuk fel, az extrudálás körülményei a 9. példában megadottal 10 azonosak. Az 5. példában leírt formájú katalizátort kapunk, amelynek jellemzői hexénnel végzett kezelés után az alábbiak: húzószilárdsága: 50 kp/cm2

, nyomószilárdság: 140 kp/cm2

. 15 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitás 3,3 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 11. példa 20 70 súlyrész 0,03—0,1 mm szemcseméretű, száraz műgyanta-kationcserélőt (sztirol és divinilbenzol szulfonált kopolimerizátuma) 30 súlyrész 0,1—0,5 mm szemcseméretű polietilénnel, 5 súlyrész dibutilftaláttal és 25 50 súlyrész vízzel keverünk össze. A keveréket az 5. példában leírt módon granulátummá dolgozzuk fel, amikoris az extrudálás körülményei az alábbiak: 1. az első zóna hőmérséklete: 180 °C, a második zóna hőmérséklete: 200 °C, 30 fejhőmérséklet 190 °C. 2. a csigák fordulatszáma: 80 f/perc. 3. hűtővíz-hőmérséklet: 20 °C. A kapott katalizátor külalakja az 5. példában leírttal egyezik. Hexánnal végzett kezelés után 35 húzószilárdsága 80 kp/cm2

, nyomószilárdsága 180 kp/cm2

. 0,1 n NaOH-oldattal mért sztatikus cserélőkapacitása 3,0 milliegyenérték/g száraz katalizátor. 40 12. példa a) 20 g, az 1. példa szerint előállított katalizátort szárítószekrényben 105—110 °C-on 3 órán keresztül 45 szárítunk, majd 500 ml űrtartalmú lombikba tesszük és 70 ml széntetrakloridot adunk hozzá. A lombikot szobahőmérsékleten egy órán át állni hagyjuk. Utána az oldószeres közegben levő katalizátort 56—58 °C-ra melegítjük és állandó keverés közben lassan 50 ml 50 klórszulfonsavat adunk hozzá. A fenti hőmérsékletet 3 órán át betartva tovább keverünk, majd utána a katalizátort dekantálással elválasztjuk a folyadéktól és sósavmentessé mossuk. 55 b) 2-metil-1 -butén izomerizálása 2-metiI-2-buténné 28 mm átmérőjű, 1,5 m magasságú acélcsőből álló, fűtéssel és visszafolyató hűtővel felszerelt reaktor felső részébe 32 g katalizátort töltünk. A reaktor alsó részét rektiíikálási töltelékanyagként szolgáló nikkel-króm-60 -dróttal töltjük. A 15% 2-metil-l-butént és 85% 2-metil-2-butént tartalmazó kiindulási elegyet folyamatosan a reaktor alsó részébe tápláljuk óránként 100 g mennyiségben. A reaktor alsó, azaz rektifikációs részéből a katalizátorhoz felszálló gőzök 70% 2-metil-l-butént és 30% 65 2-metil-2-butént tartalmaznak. 5