168507. lajstromszámú szabadalom • Felszívodó kopolimer sebészetivarrat
168507 8 C°-ong hőkezeljük. A nyújtásra és hőkezelésre alkalmas berendezést a 846 412 sz. USA szabadalmi bejelentésben (1969. július 31., Gregory B Listner) láthatjuk. 4. páda Poli 1(—)laktid-ko-glikolid varrat sterilezése csomagolása (1045-132,134B; 1039-99) és A 3. példa szerint kapott, nyújtott és hőkezelt többszálú fonalat varrat számára alkalmas hosszúságú darabokra vágjuk és nyitott csomagolásban etilénoxiddal sterilezzük, a varratokat 38 C -on 70% relatív nedvesség mellett 6 óra hosszat FREON és etilén oxid atmoszférának téve ki (500 mg etilénoxid/1 gáz). A sterilezett varratokat tartalmazó csomagokat a sterilitás biztosítására lezárjuk. A steril varrat [átmérő: 0,328 mm (12,9 mű)] szakítószilárdsága 6123 kg/cm2 (87 100 pá) és csomóerőssége [átmérő 0,333 mm (13,1 mű)] 3733 kg/cm2 (53 100 psi). A termék felszívódó képességét (a szakítószilárdság értéke patkányokban 5 nap elmúltával) 10 mintát 5 különböző állatba ültetve határozzuk meg. Hasonlóképpen értékeljük a szakítószilárdság értékét 10, 15 és 21 nap elteltével. INSTRON vizsgálati eszközt, 1,4 cm hosszúságú mintát 2,8 cm/perc dugattyú sebességet használva, 10 szakítás átlagértékét tünteti fel a 2. ábra és az alábbi táblázat: Beültetés utáni napok száma 35 10 15 20 25 30 0 10 15 21 Szakítószilárdság 11,39 10,0 8,53 6,58 2,31 0,45 kg-ban Szakítószilárdság 100 87,8 75 57,8 20,3 %-ban 5. példa 0,1% D et C 2 sz. ibolya festéket tartalmazó polil(-)laktid-ko-glikolid előállítása (1023-74) Egy 1 literes saválló acéltartályt, amely keverővel, keverőmotorral, gázkivezetővel van ellátva, vákuum alatt 110 C°-ra melegítünk fel, hogy az edény belső falán lévő nedvességet eltávolítsuk. 80,6 g (0,56 mól 12,2%) tiszta 1 (-^aktídot, op.: 97-99 C (specifikus forgatóképesség legalább 282°) t* 58 o 8 Q'° mó1 ' 87 ' 8% ) &** glfcolidot op.: 82,5-84,5 C elegyítünk száraz nitrogén gáz védelme alatt egy üvegedényben. A 10 mókzázalék l(-)laktid és 90 mól-százalék glikolid elegyét nitrogén gáz alatt a saválló tartályba visszük. A reakció elegyhez üvegfecskendővel 0,34 ml 0,33 mól-os katalizátor oldatot J [ón-oktoátot tartalmaz 100 mlj A monomer és katalizátor mólaránya 50 000:1. Ezt követően 0,5283 g (6,95 10-3 mól) glikolsavat és 0,6611 g (0,1%) D et C 2 sz. ibolya festéket adunk hozzá. A monomer és glikolsav aránya 800:1. A reakcióedényt lezárjuk és 0,1-0,2 Hgmm-es vákuum mellett a toluolt eltávolítjuk. Az edényt kétszer száraz nitrogénnel átöblítjük, mindkétszer megszüntetve a vákuumot az edényben. Ezt követően az edényt nitrogén gázzal ismét telítjük, 0,5 kg túlnyomást hozva létre, majd a gázkivezetőt lezárjuk. Az edényt 200 C°-ra melegített szilikonfürdőbe helyezzük, egy óra és húsz percig keverés közben melegítjük. A keverőt a folyadék szint fölé emelve a 200 C os hőkezelést további négy óra és 18 perc hosszat fenntartjuk*. Az edényt lehűtjük, és a polimert a felnyitott edényből eltávolítjuk. Szárazjéggel lehűtjük, kézi fűrésszel négy felé vágjuk, Cumberland malomban hűtés közben megőröljük, majd 0,1 mm-es vákuumban 48 óra hosszat 25 C°on szárítjuk. A kopolimer hozama (1023-74 termék) 620 g. Az így nyert kopolimer keménysége 92-94; átalakulási hőmérséklete (lágyulás) 196-199 C°; tapadáspont 200 — 202 C°. A kopolimer belső viszkozitása 25 C°on, hexafluor-izopropanollal készült oldatban 1,43. A fent leírt polimerizációs reakciót négyszer megismételjük (200 C°-on egy órát keverve, majd keverés nélkül további négy óra hosszat melegítve) amikoris az alábbi eredményeket kapjuk: 1023-76 termék: 40 45 50 55 60 hozam keménység lágyuláspont tapadáspont nyúláspont olvadáspont belső viszkozitás 1023-79 termék: hozam keménység lágyuláspont tapadáspont nyúláspont olvadáspont belső viszkozitás 1023-81 termék: hozam keménység lágyuláspont tapadáspont nyúláspont olvadáspont belső vizskozitás 1023-83 termélc: hozam keménység lágyuláspoht tapadáspont nyúláspont olvadáspont belső vizskozitás 618g 92—94 195-198 C° 199-200 C° 206 C° 217-219 C° 1,35 615g 92-94 195-198 C° 199-201 C° 205-206 C° 217-219 C° 1,46 621 g 92-94 195-198 C° 200 C° 206-207 C° 215-218 C° 1,37 195-621 g 92-94 -198C° 200 C° 205-206 C° 215-216 C° 1,29 icbanciiuuvei u,j*t mi u,j adunk, amely 13,41 g ór tokióiban (1,11 10-*). A fent leírt öt terméket (1023-74, 76, 79, 81 és 83) Cumberland malomban szárazjéggel hűtve, 3/16 65 inch szitafinomságúra megőröljük. A terméket (1023-85) mágnes segítségével fémmentesítjük és vákuum szárító szekrényben kiszárítjuk. Az egyesített 4
