168495. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új acil- fenoxi-propánszulfonsavak és sóik, valamint azokat tartalmazó mesterséges édesítőszerekompoziciók előállítására

5 168495 6 palládiumos csontszén katalizátor jelenlétében 60 C. °-on a számított mennyiségű hidrogén felvételéig hidrogénezzük. Az oldatot leszűrjük, szárazra pároljuk és a maradékot kevés vízből kétszer átkristályosítjuk. 2,0 g l-/2-hidroxi-4-/3-szulfonil -propil-1-oxi-/ -fenü-3-/3-hidroxi-4-etoxi-fenü/ -propanon-1-et kapunk. Kitermelés 40%. Op.: bomlással 239-241 C°-on. 5. példa 20 g l-/2-hidroxi-4-/3-szulfo -propfl-loxi/-fenil/-3/-3-hidroxi- 4-metoxi-fenfl/-prop/ -2-en-on-l nátriumsót 100 ml vízben 4 g palládiumos csontszénkatalizátor jelenlétében 60 C -on a számított mennyiségű hidrogén felvételéig hidrogénezzük. Az elegyet 95 C°-ig melegítjük, a katalizátort kiszűrjük és az oldatot lehűtjük. A kívánt anyagot leszívatjuk, és kevés jeges vízzel mossuk, majd megszárítjuk. 13—14 g l-/2-hidroxi-4-/3-szulfo- propi-1 -oxi/-fenfl/-3-/3-hidroxi-4-metoxi-fenil/ -propanon-1-et kapunk. Kitermelés 65-70%. Op.: bomlással 257-258 C°-on. 6. példa 10 10 g l-[2-hidroxi-4- (3-szulfo-propfl-l-oxi) -fenil]-3- (3-benzüoxi-4-metoxi-fenü) -prop-én-2-l-ont 50 ml vízben előhidrált palládium csontszén katalizátorhoz adunk, majd a keletkezett szuszpenziót 60 C°-on két mólekvivalens hidrogén felvételéig kevertetjük. Az oldatról a katalizátort melegen leszűrjük, a lehűlt oldatból 7,0 g l-/2-hidroxi-4-/3-szulfo- propü-1-oxi/fenü/-3- |3-hidroxi-4-metoxi-fenfl/-propanol-l-et kapunk. 9. példa l-/2-hidroxi-4-/ /3-szulfo-propÜ-l-oxi/ íenil/3-/3--hidroxi-4-metoxi-fenil/ -propanon-1 nátriumsóját a nehezen oldható kalciumsón keresztül alakíthatjuk egyéb sókká. Ekkor úgy járunk el, hogy a nátriumsó tömény vizes oldatához melegen feleslegben kalciumklorid oldatot adunk, a lecsapódó kalciumsót leszűrjük, nátriumion-mentesre mossuk, majd forró vízben szuszpendáljuk és hozzáadjuk a kívánt fémion szulfátjának ekvivalens mennyiségét. A szuszpenziót mintegy fél órán át melegen kevertetjük, a kivált kalcium szulfátot leszűrjük, az oldatot kristályosodni hagyjuk, vagy ha szükséges bepároljuk. 15 ,„ ,., 10. példa Gyermekgyógyászati kanalas köptető oldat Terpinhidrát 1,5 g 20 Metücellulóz 0,75 g Glicerin 3,0 g l-[2-hidroxi-4-(3-szulfo-propil-l -oxi)-fenü]-3-[3-hidroxi-4-metoxi-fenü]- propán-1-on nátriumsó 0,03 g 25 Desztillált víz ad. 100 g. 11. példa 30 Szuszpenziós szirupkészítmény Thiofuraden 4,5 g Karboximetilcellulóz 0,1 g l-[2-hidroxi-4-(3-szulfo-propil-l-oxi)-fenil ]-3-[3-hidroxi-4-metoxi-fenil ]- propán-1 -on 35 nátriumsó 0,1 g Szorbit 30,0 g Desztillált víz ad. 100 g. 1. példa 40 1Zpélda 10 g l-[2-hidroxi-4-(3-szulfo -l-propil-l-oxi)-fenil] -3-[-3-(2-tetrahidropiranüoxi) -4-metoxi-fenil]-2-lont 50 ml vízben előhidrált palládiumcsontszén katalizátorhoz adunk, majd a keletkezett szuszpenziót 60 C°-on egy mólekvivalens térfogatú hidrogén felvételéig kevertetjük. Az oldatról a katalizátort leszűrjük és a kapott oldatot 1 ml tömény sósav hozzáadása után 20 percig 90 C°-on tartjuk. A lehűlt oldatból 6,5 g l-/24iidroxi- 4-/3-szulfo-propil-l -oxi/-fenil/-3-/3-hidroxi-4-metoxi-fenfl/ -propanon-1-et kapunk. 8. példa Száraz szirup készítmény 1. Oxitetraciklin-dihidrát 2. Citromsav 3. Glutaminiumklorid 4. Tejcukor 5. Kolloid sziliciumdioxid 6. Citromolaj 7. l-[2-hidroxi-4-(3-szulfo-propü-1 -oxi-fenfl[-3-[3-hidroxi-4-etoxi-fenil ] -propán-1-on nátrium só 8. Sárga ételfesték 9. Saccharóz Az 1-4 komponenseket célszerűen üzemi darálókeverőben aprítjuk-homogenizáljuk, majd az 5-8 finom porrá homogenizált keverékével és a finoman porított 9 sz. komponens hozzáadásával homogén eloszlásig keverjük. A porkeveréket 40 g-os adagolással 200 ml-es kalibrált üvegekbe mérjük ki, ismert go módon kupakoljuk, szignáljuk. 45 50 55 200,0 g 1,0 g 35,0 g 110,0g 1,8 g 1,0 g 0,5 g 0,1 g 4000 g 7,2 g l<2,4-dihidroxi-fenil) -3-[<2-tetrahidropiraniloxi) -4-metoxi-fenil]-propanon-l-et 22 ml n nátriumhidroxi oldatban oldunk, majd szobahőmérsékleten 1 óra alatt részletekben hozzáadunk 2,68 g propánszultont. Az oldatot 15 percig gőzfürdőn komponensek melegítjük, majd 2 ml tömény sósav hozzáadás után a melegítést további 20 percen keresztül folytatjuk. Az JJ példa oldatot fonón megszűrjük. Lehűléskor 4,0 g l-/2-hid- gg roxi-4-/ 3-szulfo-propfl-l-oxi/-fenü/-3- /3-hidroxi4-me- Száj fertőtlenítő spray készítmény toxi-fenü/-propanon-l -et kapunk. Metflszalicilát 0,15 g 3