168407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxivegyületek oxialkenilezésével kapott reakcióelegyek tisztítására
168407 pH-értéke 3 és 4 közötti érték kell, hogy legyen. Ezután az elegyhez 22 g nátrium-metilátot adunk, amikor is pH-értéke 6,5-7,5 lesz. 10 percen át végzett keverés után az elegyhez 180 g aktívszenet adunk, majd az elegyet további 10 percen át keverjük és ezt követően szűrjük vagy centrifugáljuk. A kapott színtelen, folyékony termék értéke 6,5-7, míg hidroxilszáma mintegy 400. Spektrofotometriás vizsgálat tanúsága szerint nátrium- és káliumionokat 5 ppm-nél kisebb mennyiségben tartalmaz. 2. példa Mintegy 56-os hidroxilszámú, 10 kg súlyú poliéterpoliolt tartalmazó reaktorba 52 g tionil-klorid 50 g benzollal készült oldatát adagoljuk. A glicerin propilén-dioxiddal és etilén-dioxiddal kálium-hidroxid jelenlétében végzett kondenzálása útján kapott poliéterpoliol súlyára vonatkoztatva 0,5% kálium-hidroxidot és 0,08% vizet tartalmaz. A kapott elegyet 20 percen át keverjük, majd az elegyhez 100 g derítőföldet adunk és további 0,5 órán át keverjük, végül pedig az egész elegyet szűrjük. A kapott sűrűn folyó színtelen termék pH-értéke 6,5—7, hidroxilszáma 54—56, valamint összesen vett nátrium- és káliumion-tartalma 5 ppm-nél kisebb. A 3-15. példák eredményeit az 1. táblázatban ismertetjük. Ezekben a példákban az addícióhoz alkalmazott nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid és stroncium-hidroxid mint alkalikus katalizátorok semlegesítésére savas típusú semlegesítő anyagokat használunk, Az A, B és C jelzésű nyers poliéter poliolokban a D betűvel jelölt százalékos víztartalmat meghatározzuk. A víztartalom annak következménye, hogy a polialkoholok és/vagy más, aktív hidrogénatomot tartalmazó vegyületek alkilénoxidokkal és/vagy epihalohidrinekkel alkalikus katalizátorok, különösen előnyösen nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid vagy stroncium-5 hidroxid jelenlétében végzett oxialkenilezésénél a mellékreakciókban víz szabadul fel. A poliolok százalékos katalizátortartalmát analitikai módszerekkel határozzuk meg. 10 kg nyers, A, B vagy C jelzésű, felmelegített 10 (különösen előnyösen 80-90 C°-ra felmelegített) poliéterpoliolhoz számított mennyiségű vizet (E betűvel jelöljük) adunk a semlegesítő vegyszer (F és R betűk közötti betűkkel jelöljük a semlegesítő vegyszereket ABC szerinti sorrendben) elbontására. Ezután a nyers poliéterpoliol és a víz keverékéhez a táblázatban megadott mennyiségben állandó keverés közben hozzáadjuk a semlegesítő vegyszer (F-R) valamilyen közömbös oldószerrel (S és V közötti betűkkel jelöljük az oldószereket ABC szerinti sorrendben) készített oldatát. Félórás keverés után a poliéterpoliol pH-értékét kis mennyiségű semlegesítő vegyszer vagy nyers, katalizátort tartalmazó poliéterpoliol beadagolása útján 6 és 7,5 közé beállítjuk. Ezután a poliéterpoliol mennyiségére vonatkoztatva 25 0,5-1,5 súly% mennyiségben a semleges pH-értékre beállított poliéterpoliolhoz hozzáadjuk a derítőanyagot (W vagy X betűvel jelöljük), majd tovább keverjük a poliéterpoliol és a derítőanyag keverékét 20-30 percen át 8-100 °C hőmérsékleten. 15 20 30 A keveréket ezután vákuumban desztilláljuk, majd a poliéterpoliolt centrifugáljuk, előnyösen csökkentett nyomáson. A kapott színtelen poliéterpoliol pH-értékét (Y) az I. táblázatban adjuk meg. A II. táblázat Az adott példa sorszáma Betű- . . . , A/ anyag megnevezése Mértékegység 16 17 18 19 20 21 A poliol 1%H3 P0 4 -tartalommal kg B poliol 2% AlClj-tartalommal kg C poliol 2% FeCl3 -tartalommal kg D poliol l%SnCL, -tartalommal kg E a poliol víztartalma % F beadagolt vízmennyiség g G káliumetilát g H nátriumetilát g I alumíniumetilát g J káliummetilát g K nátriummetilát g L alumíniumizopropilát g M aktívszén g N derítőföld g O aktív bentonit g P a poliol kémhatása pH nátrium-és káliumiontartalom ppm 10 10 10 10 10 204 100 6.7 243 150 100 108 10 0,001 0,002 0,001 0,002 0,003 0.002 - - 81 165 33 14 33 --311 251 — _ 150 150 --150 -6.8 6.8 6,9 7.1 7,0 — 6 8 7 7
