168389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására

3 168389 4 gal. Az adalékanyagok ezen eljárásokban is vízben oldhatók, vagy hidrofil jellegűek. így — hasonlóan az előbbiekben leírtakhoz — a reakcióelegy kezelése tekintetében hátrányos hatást fejtenek ki. Kutatásaink során azt a célt tűztük magunk elé, hogy az ismert eljárások kellemetlen hátrányait kiküszöbölve, olyan eljárást dolgozzunk ki, amely egyetlen műveleti lépésben, utólagos mechanikai beavatkozás nélkül kiváló minőségű mikrokristályos cellulózt eredményez. Meglepő módon sikerült olyan hidrofób tulajdonságú adalékanyagot — nevezetesen szerves szilíciumvegyületet — találnunk, amely a reakcióelegy fizikai-kémiai szempontból való hátrányos befolyásolása nélkül biztosítja a savas kezelést követően egyrészt az amorf részecskék könnyű eltávolítását, másrészt pedig megakadályozza a kristályos részecskék másodlagos agglomerációját. Találmányunk legfontosabb alapja az a felismerésünk, hogy a cellulóz jellegzetesen hidrofób anyagokat is képes felületén megkötni. Ennek alapján találtunk a szerves szilíciumvegyületek sorában olyan származékokat, amelyek hidrofób jellegük ellenére nem akadályozzák az amorf részecskék eltávolítását, de ugyanakkor megakadályozzák a már mikrokristályossá vált cellulóz ismételt tömörülését. Alkalmazott adalékanyagunk azt a további előnyös követelményt is betölti, hogy nem oldódik, nem emulgeálódik és nem fejt ki szolubilizáló hatást. Ilyen adalékanyagként kutatásaink során azok a szilikonolajok váltak be, amelyek viszkozitása 100-1000 cSt között van. Különösen előnyösen alkalmazhatók adalékanyagként a 300 cSt körüli viszkozitású szilikonolajok, így például kiváló adalékanyagok a metil-szilikonolaj előbbiekben megadott viszkozitás-határok közötti változatai. A metil-szilikon-olajat — a savas kezelést megelőzően—a rostos cellulóz mennyiségére számított 1—2-s% határok között — önmagában vagy szerves oldószeres oldatban alkalmazzuk. Oldószerként kis molekulasúlyú szénhidrogéneket, alacsony forráspontú halogénezett szénhidrogéneket, észtereket vagy étereket alkalmazunk. Ezek a reakcióelegyből könnyen eltávolíthatók és az elegy fizikai-kémiai tulajdonságát nem befolyásolják hátrányosan. Oldószerként pl. diklórmetánt, könnyűbenzint, dioxánt, etil-acetátot, tetraklór-etüént, illetve ezek elegyeit használjuk. Találmányunk eljárás mikrokristályos cellulóz előáüítására rostos cellulóz ásványi savas kezelésével oly módon, hogy a savas kezelés előtt a rostos cellulózhoz hidrofób jellegű, cseppfolyós halmazállapotú szilikonolajat vagy annak szerves oldószeres oldatát adagoljuk, az adalékanyag feleslegét eltávolítjuk, majd savval való forralás után a mikrokristályos cellulózt semlegesítés, mosás és víztelenítés útján elkülönítjük. Szilikonolajként 100-1000 cSt/20 °C viszkozitású metil-szilikonolajat alkalmazunk. A metil-szilikonolajat adott esetben kis molekulasúlyú szénhidrogénben, alacsony forrpontú klórozott szénhidrogénben, észterben vagy éterben, illetve ezek elegyében oldjuk. A szilikonolajat a rostos cellulóz mennyiségére számított 1 -20 s%-nyi határok között alkalmazzuk. Találmányunk lényeges előnye az ismert eljárásokkal szemben, hogy lényeges mechanikai beavatkozás nélkül, gyakorlatilag egyetlen műveleti lépésben jó termeléssel, kiváló minőségű, sokoldalúan fel-A kiadásért felelős: a Közgazdi 76-2224 - Dabasi Ny Felelős vezető: F használható mikrokristályos cellulózt eredményez. Találmányunk kivitelezését a következő példák szemléltetik: 5 1. példa 100 g rostos cellulózt 400 g diklór-metán és 20 g metil-szilikonolaj (300 cSt viszkozitású) oldatával 20 percig áztatunk. Az oldat feleslegének szűréssel vagy centrifugálással való eltávolítása után az előkezelt 10 rostos cellulózt 800 ml víz és 162 ml 37%-os sósav elegyével visszafolyó hűtővel 30 percig 104 °C körüli hőmérsékleten forraljuk. A lehűlt vagy lehűtött reakcióelegyet 1%-os ammónia oldattal semlegesre mossuk, majd a keletkezett ammónia-kloridot 15 többszöri, desztillált vizes áztatással eltávolítjuk. Szűrés után a keletkezett mikrokristályos cellulóz masszát 400 ml metanolban szuszpendáljuk víztelenítés céljából, szűrjük és szárítjuk. A termék finomszemcsés mikrokristályos cellulóz, amely könnyen 20 finom porrá dörzsölhető, vagy vízben szuszpendálható, a felhasználási igényeknek megfelelően. 2. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az 25 eltéréssel, hogy a rostos cellulóz előkezelését 40 g metil-szilikonolaj (500 cSt viszkozitású) 400 g 60 °C forrpontú könnyűbenzinnel készített oldatával végezzük. 30 3. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a cellulóz előkezelését 400 g metilszilikonolajjal (100 cSt viszkozitású) végezzük. 35 4. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a cellulóz előkezelését 10 g metil-szilikonolaj (1000 cSt viszkozitású) 200 g diklóretán és 200 g dioxán elegyében készített oldatával végezzük. 40 5. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a cellulóz előkezelését 30 g metil-szilikonolaj (200 cSt viszkozitású) 30 g etil-acetát, 100 g 45 60 °C forrpontú könnyűbenzin és 270 g tetraklóretilén elegyében készített oldatával végezzük. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására rostos cellulóz ásványi savas kezelésével, azzal jellemezve, hogy az ásványi savas kezelés előtt a rostos cellulózhoz súlyának 1—20%-a közötti mennyiségben, hidrofób jellegű, cseppfolyós halmazállapotú, 55 100-1000 cSt/20 °C közötti viszkozitású 12 600±100 átlagos molekulasúlyú metil-szilikonolajat vagy annak szerves oldószeres oldatát adagoljuk, az adalékanyag feleslegét eltávolítjuk, majd ásványi savval való forralás után a mikrokristályos cellulózt 60 semlegesítés, mosás és víztelenítés után elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a metil-szilikonolajat kis molekulasúlyú szénhidrogénben, alacsony forrpontú klórozott szénhidrogénben, észterben vagy éterben, illetve 65 ezek elegyében oldjuk. sági és a Jogi Könyvkiadó igazgatója imda, Budapest - Dabas Sides György igazgató