168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

168355 10 sát és azáltal meggátolja annak károsodását, az is lehetséges, hogy az dumínium-klorid vagy a nátriumalumínium-klorid katalitikus hatást fejt ki, sőt az is, hogy a reaktorban a szemcseméret-elosztást szabályozza. Mindenesetre az ily módon visszatáplált: anyagtömeg, amely a klórozóágyba táplált timföld mennyiségének mintegy 10—30 s%-át, előnyösen 15-25 s%-át, pl. 17 s%-át, teszi ki, és amely 10-15 S%>, pl. 12 s% nátrium-alumínium-klorid—alumíniumklorid komplex keveréket tartalmaz, specifikusan katalizálja a timföld, szén és klór reakcióját, vagy legalábbis csökkenti a reakcióhőmérsékletet, miáltal az alumínium-klorid, szén-dioxid és szén-monoxid alacsonyabb hőmérsékleten és jobb kitermeléssel képződik, mint nevezett anyagok távollétében. így pl. ha a visszatáplált anyag nincs a rendszerben, akkor az exoterm klórozási reakció 700 C°-os hőmérsékletet igényel, míg annak jelenlétében csupán 600 C°-ra van szükség, gyakorlatilag azonos eredmények mellett. Ugy véljük, hogy az elpárologtatott nátrium-alumínium-klorid a klórozó reaktorból távozó forró, gáz alakú reakciótermék szelektív hűtésének hatására oly módon kondenzálódik, hogy normál körülmények között többé-kevésbé alumínium-kloriddal komplex alakjában kondenzált nátrium-alumínium-klorid képződik, valamint az alumínium-oxi-klorid és/vagy alumínium-hidroxi-klorid folyékony részecskéi könynyen leválnak a kihordott szilárd részecskéken még mielőtt a szeparátor-berendezés fizikai leválasztó részéhez elérnének. Egyes korábbi eljárások külső — pl. nátrium-klorid alakjában alkalmazott — nátriumforrást alkalmaztak bauxit és foszgén és/vagy szén-monoxid alakjában jelenlevő szén klórozásánál. Ezért különösen meglepő, hogy aránylag tiszta, porózus timföld elemi szén jelenlétében végzett klórozásánál a reakciótermék betáplált timföldre számított ilyen nagy mennyiségének a visszatáplálása a reakcióképesség javulását idézi elő. Ez a kiindulási, nátriummal szennyezett timföld nátriumszennyezése alapján nem volt előre látható. A találmány szerinti visszatáplált anyag nátriumszennyezése egy, a hűtési művelettől függő konstans mennyiség, nem a rendszertől független, abban kívülről juttatott nátrium-klorid vagy nátrium-alumínium-klorid, hanem a reakcióelegyben magában képződő komplex, melyet a massza hozzátartozó szennyezéseivel együtt különítünk el és táplálunk vissza. Az előzőekkel összhangban belátható, hogy a leválasztó berendezésben kondenzálódó és onnan elvezetett nátrium-alumínium-klorid a jelenlevő alumínium-klorid kis mennyiségével alkotott komplex keverék alakjában cseppfolyós formában kondenzálódik és ez a komplex keverék általában asszociált vagy oldott alakban nemcsak egyidejűleg eltávolított alumínium-oxi-kloridot és alumínium-hidroxi-kloridot, de klór, foszgén, és hasonló nyomokat, valamint kihordott timföldportól eredő timföldet és az esetleg jelenlevő nedvesség és az alumínium-klorid reakciójábpl származó sósavat is tartalmaz. A timföld mellett szilárd, kokszozott (szénnel impregnált) timföld és szénpor is jelen lehet. Mindezek az alkotórészek képezhetik a leválasztó-berendezésben folyamatosan gyűjtött anyagot, melyből adott esetben a nátriumalumínium -klorid egy részét szelektíven kinyerjük, a> maradékot pedig a találmány szerinti eljárásnak még-* •felelően a klórozóba tápláljuk vissza. Az 1. ábra a találmány elvei alapján működő klórozó és recirkuláltató berendezés vázlatos rajza. 5 A klórozó berendezést a fentiekben már leírtuk. A gáz alakú reakciótermék elvezetésére szolgáló 33 nyílást 36 vezeték egy hűtőberendezéssel, előnyösen 35 hőcserélővel köti össze, amelyben a klórpzó reaktorból távozó, alumínium-klorid-tartalmú reak-10 cióterméket olyan, előre megszabott alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük, melyen a gázhalmazállapotú alumínium-klorid számottevő mennyisége a környezeti nyomásviszonyok mellett még nem kondenzálódik. A 35 hőcserélő ürítő csonkját 38 vezeték 37 15 elválasztóedénnyel köti össze, mely a kihordott szilárd és cseppfolyós anyagok, valamint az ilyen hűtés során szükségszerűen kondenzálódó illó komponensek, pl. nátrium-alumínium-klorid kiszűrése céljából szilárd anyag — szűrőelemet tartalmaz. Az elválasztott 20 anyag egy 39 visszatápláló vezetéken át egy 40a második elválasztóedénybe jut. A második elválasztóedény megkönnyíti a nátrium-alumínium-klorid meghatározott mennyiségének szelektív eltávolítását az első elválasztóedényben leválasztott anyagból. Ez az 25 elválasztás a nátrium-alumímum-klorid fűtés útján végzett szelektív elpárologtatásával, szűréssel vagy egy szelektív mosással hajtható végre. A nátrium-alumínium-klorid ilyen szelektív elválasztása lehetőséget ad a klórozó reaktor örvényágya összetételének haté-30 kony szabályozására és elősegíti annak optimális üzemelését. A maradék laválasztott anyagot az 1 klórozóreaktorba vezetjük vissza. Ily módon az elválasztott szilárd és cseppfolyós anyagok, valamint kondenzáltatott illékony komponenseknek legalább 35 egy részét anyagáram alakjában közvetlenül visszatápláljuk a reaktorba egy, a 39a visszatápláló vezetékbe iktatott szerelvény segítségével. Ennek az anyagnak a 39a vezetéken keresztül az 1 reaktorba való juttatására áramlást elősegítő gázt, pl. 40 klórt injektálhatunk be 39b vezetéken át. E célból a 39a visszatápláló vezetéket gázsebességet szabályozó szeleppel látjuk el. A klórozásra hasznát gázt 6 vezetéken tápláljuk be 32 elosztóba. A klór bármilyen forrásból, pl. csepp-45 folyós klórtartályból vételezhető környezeti hőmérsékleten (kb. 15—30 °C) és 1 atmoszféra szelepnyomáson. Az 1 klórozó reaktort természetesen olyan szerkezeti anyagból kivitelezzük, amely ellenáll a magas 50 műveleti hőmérsékletnek, a - pl. 10 atmoszféráig terjedhető — nyomásnak, valamint a klór korróziv hatásának és ugyanakkor külső levegővel és nedvességgel szemben megfelelően tömít. A 35 hőcserélő bármilyen megfelelő alakú lehet, 55 így olyan konvencionális csőköteges típusú hűtő, mely kereskedelemben kapható, folyékony hűtőközeggel, pl. folyékony Doxtherm-el (a Dox Chemical Co. gyártmánya) üzeméltemető. A hűtő kívánság esetén egy olyan hűtőközeg-betápláló szerelvénnyel is 60 ellátható, mely a szaggatott vonallal ábrázolt 35a vezetéken keresztül egy direkt hűtőközeg, pl. iners gáz vagy szilárd szemcsés alumínium-klorid bevezetésére alkalmas. Az ezen keresztül betáplált hűtőközeg a gáz alakú reakciótermékkel közvetlenül érintkezve 65 csökkenti annak hőmérsékletét. 5