168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására
5 168355 6 porózus timföld klórozásának kivitelezésére alkalmas reaktor vázlatos rajza, mely a klórozást követő hűtést, szűrést és a kiszűrt alkotórészek egy részének visszatáplálását is szemlélteti. A 2. ábra a találmány szerinti eljárásban használt deszublimáló berendezést szemlélteti. A 3a, 3b és 3c ábrák a találmány szerinti eljárással nyert termék szemcséinek 30-, 200- és 500-szoros nagyítású fotomikrogramjai. A 4a, 4b és 4c ábrák a találmány szerinti eljárással nyert kisebb szemcseméretű termék szelektív szerkezetét szemléltető, 30-, 200-, és 500-szoros nagyítású fotomikgrogramjai. Klórozási reakció A találrnány javított eljárás gazdaságosan elválasztható, nagy tisztaságú alumínium-klorid hatékony előállítására, mely abban áll, hogy klórt exoterm reakcióban 450 °C és 800 °C közötti, előnyösen 500 °C és 750 °C közötti, legelőnyösebben 650 °C és 700 °C közötti hőmérsékleten szelektív összetételű, növelt fajlagos felületű, 5 s%-nál kisebb, célszerűen 3 s%-nál kisebb és különösen 1 s%-nál kisebb átlagos alfa-alumíniumoxid tartalmú, porózus timfölddel reagáltatunk; mimellett szénnel kevert, bevont vagy impregnált, 15%-24%, és különösen 17-19 s% átlagos széntartalmú és az alumínium-oxid-, szén- és hidrogéntartalom összegére számított 0,5 s%-nál kisebb, kívánatosan 0,3 s%-nál kisebb és előnyösen 0,1 s%-nál kisebb hidrogéntartalmú, lényegében vas-, szilícium-és titánszennyezéstől mentes timföldet használunk; ily módon egy alumíniumJcloridból és olyan szén-oxidokból álló gáz alakú reakcióterméket képezünk, mely szén-oxidoknak legalább 25 s%-a, kívánatosan legalább 50s%-a és előnyösen 67 s%-a széndioxid, és amelyből a nagy tisztaságú alumínium-klorid gazdaságosan elválasztható és kinyerhető. A timföld és klór exoterm reakcióját egy alkalmas, zárt rendszerben, égető kemencében, mozgó szalagon vagy örvény-, ill. mozgóágyban hajtjuk végre. Ha a szelektív összetételű timföldszemcsék nagy fajlagos felületű, Na2 0-ként számítva legföljebb 1,0 s% nátriumszennyezést tartalmazó részecskékből álló ágyat képeznek, akkor redukálószer, mint szén jelenlétében olyan gázhalmazállapotú reakciótermék képződik, mely alumínium-kloridot, a reaktorból kihordott részecskéket és kondenzálható illékony alkotórészeket tartalmaz. A találmány szerinti eljárás során a forró gáz alakú reakcióterméket olyan, előre meghatározott alacsony hőmérsékletre hűtjük, mely alacsonyabb a klórozási hőmérsékletnél és magasabb az alumínium-klorid normál körülmények közötti kondenzációs hőmérsékleténél, pl. 200-500 °C hőmérsékletre. Ezáltal a gáz alakú reakciótermék kondenzálható alkotórészeinek egy része szelektíven kondenzálódik. A kondenzált, a nátrium-alumíniumklorid egy részét komplex alakban vagy alumíniumkloriddal alkotott keverék formájában és kihordott részecskéket magában foglaló anyagot a gáz alakú teakcióterméktől elválasztjuk és anyagáram alakjában a klórozó zónába tápláljuk vissza. Az ily módon visszatáplált anyag a betáplált timföld 10-30 s%-át teszi ki. Az így kondenzáltatott és visszatáplált komponensek a klórozó zónában újra elpárolognak és emellett a klórozási reakciót gyorsítják. A maradék gáz alakú reakciótermékből az alumínium-kloridot kinyerjük. A klórozó zónából távozó forró, gáz alakú reakciótermék általában tartalmazhat még kihordott cseppfo-5 lyós és/vagy szilárd részecskéket is, mint alumíniumoxi-kloridot és/vagy alumímum-hidroxi-kloridot, valamint timföldet és szenet is. Az alumínium-oxi-kloridon a továbbiakban olyan alumíniumoxi-kloridot értünk; amely alunúnium-hidroxi-kloridot is tartal-10 mázhat. A lehűtéssel a gáz alakú reakciótermékből ezt az alumínium-oxi-kloridot, alumínium-hidroxi-kloridot, timföldet és szenet is elválasztjuk és visszavezetjük a reakciótérbe. A visszavezetett anyagáram így rendesen nátrium-alumínium-klorid, és alumínium-15 klorid komplexét vagy keverékét, ezenkívül alumíniumoxi-kloridot, alumímum-hidroxi-kloridot, timföldet és szenet tartalmaz. Az 1. ábra egy klórozó reaktor és ahhoz kapcsolódó alumínium-klorid-kinyerő berendezés vázla-20 tos rajza, mely a kokszolt timföld találmány szerinti eljárással történő hatékony és gazdaságos klórozásának és az így előállított alumínium-klorid ezt követő elválasztásának kivitelezésére alkalmas. Az ábrázolt zárt rendszerű klórozóberendezés áll 25 egy 1 örvényágyas reaktorból. Ennek fenekén 32 klórbevezető csonk van elrendezve, mely lehet egy fluidizálógáz-elosztóvezeték vagy bármilyen más, alkalmas kosntrukció, így 3 buboréksapkákkal ellátott perforált lemez. A reaktor tetején a gáz alakú 30 reakciótermék elvezetésére alkalmas 33 csonk van, a 32 gázbevezető csonk fölött pedig a friss, klórozandó, kokszolt vagy szénnel impregnált timföldszemcsék betáplálására alkalmas 34 csonk. A klórozási reakciót úgy hajtjuk végre, hogy a 35 szénnel impregnált porózus timföldágyon keresztül felfelé klórt vezetünk át olyan mennyiségben, hogy az az ágyat örvényáramban tartsa és a kokszolt vagy szénnel impregnált timfölddel — előnyösen szénhidrogének, szabad hidrogéntartalmú gáz, szabad oxigén-40 tartalmú gáz és nedvesség távollétében — lényegében exoterm módon reagáljon és alumínium-kloridot, valamint szén-oxidokat tartalmazó gáz alakú reakcióterméket képezzen. Előnyös, ha a reakcióhőmérsékletet olyan alacsonyan tartjuk, hogy olyan, alumí-45 nium-kloridot és szén-oxidokat tartalmazó reakciótermék képződjék, melyben a szén-oxidok legalább 50 s%-a, előnyösen 67 s%-a szén-dioxid. A legelőnyösebb az, ha a reakcióhőmérséklet és a széntartalom olyan, hogy a gáz alakú reakciótermék alumínium-50 kloridot és lényegében csak szén-dioxidot vagy legföljebb minimális mennyiségű szén-monoxidot és foszgént tartalmaz. A foszgéntartalom a szén-oxidok mennyiségének legfeljebb 2 s%-a, előnyösen 1 s%-a lehet. Minthogy a timföld Na2 0-ra számítva 1,0 s%-ig 55 terjedő mennyiségű nátriumot tartalmazhat, a reakciótermék a kihordott részecskéken és kondenzálható illékony alkotórészeken kívül a használt timföld nátriumtartalmának megfelelő mennyiségű gőz alakú nátrium-alumínium-kloridot is fog tartalmazni. Mint 60 fent említettük, a klórozási reakció hőmérséklete 450 °C és 750 °C, kívánatosan 500 °C és 750 °C, előnyösen pedig 650 °C és 700 °C közötti hőmérsékleten, még előnyösebben 600 C°-on tartandó, amennyiben nátriummal szennyezett porózus 65 timföldszemcséket használunk fel. 3
