168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására
25 168355 26 gázkeveréket kb. 370-400 C°-ra hűtse. A távozó gáz gőz- és gáz alakú alumínium-kloridot, szén-dioxidot, szén-monoxidot, szénből, kokszozott timföldből és a kiindulási anyag egyéb szennyezéseiből álló kihordott port tartalmazott. Szabad oxigéntartalma 5 0,3 s%-nál kevesebb, víz- és a víz és alumínium-klorid reakciójából származó szennyezőanyag tartalma 0,5 s%-nál kevesebb volt. A lehűtött gázelegyet a kihordott, szilárd és folyékony részecskéktől, valamint azok által konden- 10 zált illóanyagoktól a 37 első szeparátorban választottuk el. A kihordott por és folyékony részecskék, valamint kondenzált, illó komponensek magukban foglalják a Bayer-féle eljárással előállított kiindulási anyag nátriumszennyezéséből eredő nátrium-alumí- 15 niumoxi-klorid-alumínium-klorid keveréket, az alumíniumoxi-kloridot, alumímum-hidroxi-kloridot, timföldet, szenet és klór-, sósav-, valamint foszgénnyomokat, melyeket egy részlegesen oldatot képező tömeg alakjában folyamatosan eltávolítottunk. 20 A 37 első elválasztóedényt (szeparátort) elhagyó maradék gázelegyet kb. 220-250 C°-ra hűtöttük, majd egy 40a második szeparátorba vezettük, ahol a maradék nátrium-alumínium-kloridot, alumíniumoxikloridot és alumínium-hidroxi-kloridot, minden meg- 25 maradt timföldet és szénport, okludált klórt, sósavat és foszgént eltávolítottunk. Ezek eltávolítása után a maradék gázelegy már csak alumínium-kloridot, szén-dioxidot és szén-monoxidot, valamint nyomnyi mennyiségű egyéb szennyező anyagot, pl. foszgént, 30 szén-tetrakloridot és hasonlókat tartalmazott, s abból, pl. kondenzáció útján igen nagy tisztaságú alumíniumklorid volt kinyerhető a 3. kiviteli példában leírt módon. A találmány szerinti eljárással előállított két alu- 35 mínium-klorid termék pl. az alábbi analízisadatokat adta (a fémtartalmat kloridban fejeztük ki): A B SiCl4 0,008% 0,008% FeCl3 0,041% 0,055% 40 TiCl4 0,005% 0,005% NaCl 0,020% 0,030% CaCl2 0,000% 0,004% MgCl2 0,001% 0,004% ZnCl2 0,004% 0,002% 45 CuCl2 0,000% 0,000% CaCl2 0,015% 0,012% VC13 0,0003% 0,0006% MnCl2 0,0003% 0,0004% CrCl3 0,0015% 0,003(2)% 50 BCI3 0,006% 0,001% LiCl 0,002% 0,009% NiCl2 0,004% 0,009% nem illó anyagok (lényegében oxidok) <0,035% AICI3 (100 - fentiek összege)% 55 5. példa Lényegében a 4. kiviteli példa szerint jártunk el, és a 62 küépőnyíláson (lásd 2. ábra) távozó alumíniumklorid aránylag finomszemcsés, jól szóródó, nagy 60 tisztaságú deszublimált szilárd termék volt, mely nátrium, vas, szilícium és titánszennyezést nem tartalmazott, kötött oxigén- és nem illóanyag — tartalma összesen kisebb volt, mint kb. 0,3 s%, adszorbeált szén-dioxid és foszgén (nyomokban) - tartalma 65 kicsiny volt, átlagos szemcseméret-eloszlása pedig a •következő volt: 0,35 mm (visszamaradt) 1% 0,35-0,20 mm 2% 0,20-0,15 mm 10% 0,15-0,075 mm 47% 0,075-0,044 mm (átmenet) 40% Fajsúlya kb. 1,4—1,7 kg/l. A termék különösen nagyon alkalmas arra, hogy további kezelés nélkül fémalumíniumot állítsunk belőle elő elektrolizáló-cellában. Két, fenti módon készült anyagminta az alábbi analízis-adatokat mutatta (a fémtartalmakat kloridokban adtuk meg). A B SiCL» 0,008% 0,008% FeCl3 0,041% 0,055% TiCL, 0,005% 0,005% NaCl 0,02% 0,03% CaCl2 0,000% 0,004% MgCl2 0,001% 0,004% ZnCl2 0,004% 0,002% CuCl2 0,000% 0,000% CaCl2 0,015% 0,012% VCI3 0,0003% 0,0006% MnCl2 0,0003%. 0,0004% CrCl3 0,0015% 0,003(2)% BCI3 0,006% 0,001% UC1 0,002% 0,009% NiCl2 0,004% 0,009% nem illó anyagok (lényegében oxidok) <0,035% AICI3 (100 - fentiek összege) % A kapott alumínium-klorid-szemcsék a 3. és 4. ábrákon bemutatott szerkezetűek voltak. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alumínium-klorid előállítására, azzal jellemezve, hogy klórt 450—800 °C hőmérsékleten, szénnel impregnált —5 s%-nál kisebb alfa-alumíniumoxidtartalmú, az alumínium-oxid-, szén és hidrogéntartalom összegére számított, 05 s%-nál kisebb hidrogéntartalmú, és 15—24 s% - átlagos széntartalmú, legalább 10 m2 /g — előnyösen legalább 80 m2 /g — fajlagos felületű, szénnel impregnált timfölddel reagáltatunk, ily módon gáz alakú reakciótermékként alumínium-kloridot és legalább 25 s% szén-dioxidot tartalmazó szén-oxidokat hozunk létre, majd e gáz alakú reakciótermékből az alumínium-kloridot hűtéssel elkülönítjük. (Elsőbbsége: 197Í. IX. 7. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klór és timföld reakcióját exoterm módon hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1971. IX. 7.) 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy legalább 50 s%, előnyösen legalább kétharmad súlyrész széndioxidot tartalmazó szénoxid-tartalmú gáz alakú reakcióterméket hozunk létre. (Elsőbbsége: 1971. IX. 7.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2 s%-nál kisebb mennyiségű foszgént tartalmazó szénoxid-1 13
