168213. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes kálciumszulfát kristályok és/vagy kálciumszulfát hemihidrát krisztályok mosására
7 168213 8 vagy tehet egy nyíltszénláncú alkilcsoport, pl. laurflcsoport. Olyan alkanol-keverékek is használhatók, melyekben az alkilcsoport hossza egy kívánt átlagérték körül változik, ilyenek az olefin kondenzációs termékek. Az alkilénoxiddal kondenzált alkilfenol egy vagy több, fenti típusú alkilcsoportot tartalmazhat. A bennük levő fenil-rész egy vagy több fenolos —OH csoportot tartalmazhat, melyeknek mindegyikét vagy némelyikét kondenzáltuk alkilénoxiddal. Különböző nem ionos felületaktív-szerek keveréke is használható. Alkalmas nem ionos felületaktív szerek közé tartoznak a pohalkilén-éter-alkanolok, pl. 4-14 mól etilénoxidból és egy 8-12 szénatomszámú alkoholból, vagy 5—15 mól etilénoxid és oktil- vagy nonilfenol kondenzációjával nyert vegyületek. A nem ionos felületaktív szerek tartalmazhatnak szabad OH-csoportokat, de jelen lehetnek ezek szubsztituált formában, pl. észter, mint acetátészter alakjában is. Használhatók alkálifém sóik, így pl. nátrium- vagy káliumsójuk is. Anionos és nem ionos felületaktív szerek keverékei is használhatók, sőt azt találtuk, hogy ilyen keverékek használata a fellépő szinergetikus hatás miatt előnyös. Előnyös pl. egy alkilbenzol-szulfonát és egy alkilfenollal kondenzált etilénoxid olyan keveréke, amely 50-80% anionos és 50-20% nem ionos felületaktív szer-komponensből áll. Különösen előnyösen használhatók az olyan keverékek, amelyek egy vagy több nyílt szénláncú monononil-, undecil vagy dodecil benzolszulfonsavas-nátrium sóból és jnono-oktil- vagy nonilfen ólnak 8-14, pl. 9 mól etilénoxiddal képezett kondenzátumából, vagy ilyen benzolszulfonátok és hosszú (12-15 szénatomos) alkoholoknak etilénoxiddal előállított kondenzátumából készültek. Ezek a keverékek célszerűen 7:3 és 6:4 közötti súlyarányú anionos : nem ionos felületaktív anyagot tartalmaznak. Egyéb, alkalmas, üledékképződést gátló adalékanyagok bizonyos flokkuláló szerek és olyan kondenzált foszfátok, melyekben az M2 0/P 2 0 5 mólarány kisebb, mint 2:1, előnyösen 1,5:1-től 1:1-ig, pl. 1,0:1-től 1,2:1-ig terjed, ahol M jelentése hidrogénatom, alkálifém-, mint káliumvagy nátriumatom, így a nátriumpirofoszfát, nátrium metafoszfát vagy nátrium tri-polifoszfát. Flokkuláló szerekként azok alkalmasak, amelyek 15% P2 0 5 tartalmú foszforsavban 50C°-on 5 perc alatt számottevő mértékben nem bomlanak. Előnyösen nem ionos vagy anionos, semleges vagy savas jellegű flokkulálószerek használhatók, melyek 10%-os oldatban 3-8 pH-t mutatnak. Alkalmas flokkulálószerek pl. a poliakrilamidok és származékaik, összeférhető flokkulálószerek keverékei is használhatók. A találmány szerinti eljárásnál használható üledékképződést gátló anyagok ismertek és kereskedelemben kaphatók. Kereskedelemben hozzáférhető alakjukban és tisztaságban alkalmazhatók. A fenti mennyiségek ezért aktív anyagra vonatkoznak. Noha, mint fentebb említettük, a találmány szerinti eljárás a foszforsav nedves úton történő gyártásánál képződő hemihidrát szűrőpogácsa mosása során fellépő üledékképződés csökkentésére szolgál, természetesen egyéb olyan folyamatoknál is alkalmazható, ahol a hemihidrát mosása folyamán kálciumszulfát üledék képződik. Ilyen esetekben a hemihidrát kristályok mosását lényegében a fen-5 tiekben leírt módon végezzük. A forgó, tálcás típusú vákuumszűrők módosított konstrukciójú központi szelepe szintén új. A konstrukció módosítás abban áll, hogy a szelep állórészének falába betápláló nyílások vannak fúrva, 10 melyek lehetővé teszik, hogy a szelepen átáramló szűrletbe adalékanyagot fecskendezzünk. A találmány további tárgya ezért forgó, tálcás típusú vákuumszűrők központi szelepe olyan szeleptömbjének szolgáltatása, amely hosszanti irányú 15 furatokkal van ellátva, mimellett a szeleptömb falában elhelyezett beömlő nyíláson keresztül adalékanyag juttatható a hosszanti furatba. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük, amelyekben „rész"-en - egyéb utalás 20 hiányában - minden esetben súlyrész értendő. 1. példa 25 Togo ásványból végzett foszforsav előállításnál képződött szűrőpogácsát egy sor mosási műveletnek vetettünk alá és az egyes mosási műveleteknél képződött szűrletet felfogtuk. A szűrletek mindegyikét állni hagytuk 4 órán át, hogy az üledék 30 képződését lehetővé tegyük. Az üledékképződés mértékét az ez idő alatt kiülepedett szilárd anyag mennyiségével mértük. A szűrőpogácsa egymást követő mosási műveleteinél használt mosófolyadék fokozatosan egyre kisebb mennyiségű foszforsavat 35 tartalmazott abból a célból, hogy amennyire ez lehetséges, egy üzemi szűrőn végzett folyamatos, több műveletben végrehajtott mosást imitáljunk. 184 rész hemihidrátból, 345 rész 62,5% P2 O s -tartalmú foszforsavból, 9,2 rész 100%-os kén-40 savból és 82 rész 95 C°-ra melegített vízből szobahőmérsékleten iszapot készítettünk. Ezt az iszapot vákuumban szűrtük és a szűrletet kiöntöttük. A szűrőpogácsát ezután 123 rész 18% P2 O s -tartalmú foszforsawal 55 C°-on mostuk és a 45 szűrletet ismét kiöntöttük. A szűrőpogácsát ezután 135 rész 10% P2 0 5 -tartalmú savval mostuk 55 C°-on és a szűrletet 1. oldatként félretettük. Végül a szűrőpogácsát 92 rész vízzel mostuk 55 C°-on és a szűrletet 2. oldatként gyűjtöttük 50 össze. A mosófolyadék szűrleteket fedett főzőpohárban 4 órán át szobahőmérsékleten állni hagytuk az üledék leválasztása végett. 4 óra letelte után az üledéket lekapartuk a pohárról, acetonnal mostuk, 55 levegőn szárítottuk és lemértük. Fenti vizsgálatot elvégeztük úgy, hogy az adalékanyagot a mosófolyadékhoz adtuk („A" vizsgálat), majd úgy, hogy az adalékanyagot az egyes mosásoknál nyert szűrletekhez adtuk („B" vizs-60 gálát), ez utóbbi módon a szűrő központi szelepén keresztül történő beadagolást imitáltuk. Az eredményeket az I. táblázat tünteti fel. Abban az esetben, amikor adalékanyagot nem használtunk, az 1. oldatban 0,32 g, a 2. oldatban 65 0,07 g üledék képződött. 4
