168197. lajstromszámú szabadalom • Imidazo-kinoxalin-vegyületeket tartalmazó fungicid készítmények

7 168197 8 gokkal hígíthatjuk, és 1 hektárra számítva 1-100 liter nagyságrendben használhatjuk fel. A nagy hatóanyagkoncentrációjú készítményeket további készítmények előállítására alkalmazhatjuk. A fungicid készítmények körülbelül 1-99 súly% hatóanyagot (vagy hatóanyagokat) és legalább egy felületaktív anyagot vagy szilárd vagy folyékony hígítószert tartalmaznak. A felületaktív anyag mennyisége körülbelül 0,1-20 súly%, míg a hígítószer mennyisége körülbelül 5-99 súly% lehet. A 3. táblázatban felsoroljuk az egyes készítmény --típusok előállításához felhasználható hatóanyag, hígítószer és felületaktív anyag előnyös mennyiségi határait. 3. táblázat Hatóanyag Hígítószer Felület-Készítmény súly% súly% aktív anyag súly% Nedvesíthető porok 20-90 0-74 1-10 Olajos szuszpenziók, emulziók, oldatuk, emulgeálható koncentrátumok 5-50 40-95 0-15 Vizes szuszpenziók 10-50 40-84 1-20 Porok 1-25 70-99 0-5 Granulátumok és pasztillák 1-95 5-99 0-15 Nagy koncentrációjú készítmények 90-99 0-10 0-2 A kezelés céljától és az alkalmazott anyagok fizikai tulajdonságaitól függően természetesen a fent megadott értékhatároktól el is térhetünk. Egyes esetekben például viszonylag nagy hatóanyag: felületaktív anyag arányt kell biztosítanunk. Ilyen esetben a készítményhez már kezdetben nagyobb mennyiségű felületaktív anyagot adunk, vagy a készítményhez utólag felületaktív anyagot keverünk. Szilárd hígítóanyagként például a Watkins és munkatársai: „Handbook of Insecticide Dust Diluents and Carriers" c. szakkönyvben (2. kiadás, Dorland Books, Caldwell, N. J.) ismertetett anyagokat használhatjuk fel. A nagyobb abszorpcióképességű hígítószereket célszerűen nedvesíthető porok, míg a nagyobb sűrűségű anyagokat célszerűen por-permetek készítésére használjuk fel. Folyékony hígító- és oldószerekként például a Marsden: „Solvents Guide" c. szakkönyvben (2. kiadás, Interscience, New York, 1950) leírt anyagokat alkalmazzuk. Szuszpenziós koncentrátumok előállításához előnyösen olyan folyadékokat használunk fel, amelyekben a hatóanyag oldhatósága 1%-nál kisebb érték. Előnyösen olyan oldat-koncentrátumokat állítunk elő, amelyekben 0C°-on nem következik be fázisszétválás. Felületaktív anyagokként például a „McCutcheon's De-5 tergents and Emulsifiers Annual" (Allured Publ. Corp., Ridgewpod, New Jersey) és a Sisley és Wood: „Encyclopedis of Surface Active Agents" (Chemical Publ. Co., Inc., New York, 1964) c. szakkönyvekben felsorolt szereket alkalmazhatjuk. 10 A készítményekhez kívánt esetben kis mennyiségű habzás-, koaguláció- vagy korróziógátló anyagot vagy antimikróbás szert is adhatunk. Előnyösen az U. S. Environmental Protection Agency által elfogadott segédanyagokat használjuk fel. 15 A fungicid készítményeket önmagában ismert módszerekkel állítjuk elő. A finom szilárd készítményeket például keveréssel vagy őrléssel készíthetjük, őrlőberendezésként például kalapácsos vagy fluidizációs őrlőt használhatunk. A szuszpenziókat 20 nedves őrléssel állíthatjuk elő (lásd a 3 060 084 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást). A granulátumokat és pasztillákat agglomerációs módszerekkel készíthetjük, eljárhatunk azonban úgy, hogy a hatóanyagot előre elkészített granu-25 látumok vagy pasztillák felületére permetezzük (lásd például J. E. Browning: „Agglomeration", Chemical Engineering, 1967. december 4., 147. és következő oldalak, és „Perry's -Chemical Engineer's Handbook", 4. kiadás, McGraw-Hill, N. Y., 1963, 30 8-59. oldal). A készítmények előállításáról továbbá a 3 567 834 és 3 560 616 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás, valamint a „Fungicides" c. szakkönyv (Academic Press, New York, 35 1967) I. kötetének 6., „Formulation" c. fejezete ad útmutatást. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 40 1. példa 64,8 súlyrész o-fenilén-diamin és 0,3 súlyrész p-toluolszulfonsav 150 súlyrész vízzel készített 45 szuszpenziójához 72 súly rész dimetil-oxáldiimidát 120 súlyrész metanollal készített oldatát adjuk. A reakcióelegy hőmérséklete 38 C°-ra emelkedik. Az elegyet lehűtjük, és a drappos, szilárd anyagot leszűrjük. A szilárd anyagot 1000 súlyrész forró 50 dimetilformamidban oldjuk, az oldatot csontszénnel derítjük, szűrjük és lehűtjük. 70,8 súlyrész (74%) halványsárga, kristályos 2,3-diamino-kinolaxint kapunk, op.:>300C°. IR spektrum (Nujol): n = 2,89, 2,99, 6,00, 7,65, 8,94, 9,12, 55 10,90. 2. példa 60 56 súlyrész 4-klór-o-fenilén-diamin 60 súlyrész 0,3%-os vizes sósavoldattal készített szuszpenziójához 48 súlyrész dimetil-oxáldiimidát 80 súlyrész metanollal készített oldatát adjuk. A reakcióelegy hőmérséklete 54 C°-ra emelkedik. A reakcióelegyet 65 lehűtjük, és a kivált barna, szilárd anyagot le-4