168171. lajstromszámú szabadalom • Herbicid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható halogénezett 4-trifluormetil- 4-nitro-difeniléter-származékok előállítására
7 168171 8 B. példa Oldószer: 5 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész altólarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk a megadott mennyiségű emulgeátort, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Az 5—15 cm magas teszt-növényeket úgy permetezzük be a hatóanyagkészítménnyel, hogy 1 felületegységre a II. táblázatban megadott mennyiségű hatóanyag jusson. Az 1 hektárra eső vízmennyiség a permetlé 5 koncentrációjától függően 1000-2000 liter, 3 hét múlva %-ban meghatározzuk a teszt-növények károsodási fokát a kezeletlen kontrollhoz viszonyítva. 0% - kezeletlen kontroll (nincs károsodás) 10 100% - teljes pusztulás. A hatóanyagokat, a felhasznált mennyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi II. táblázatban adjuk meg. II. táblázat Kikelés utáni próba Hatóanyag képletszáma tóanyag nnyiség ha ed 1 u g e a g CO 60 •S sa 4} 3 S •S a «J 'G •si cd 9 3 a ca cd N cd & ta 1 íSí. ä a C/5 3 CZ) 3 S 1 S S S3 0Q 43 tZ) (VI) 1 100 100 90 100 100 100 100 100 100 100 0 0,5 90 100 80 100 100 100 80 100 100 100 0 (VII) 1 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 0 0,5 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 0 (VIII) 1 100 100 100 100 90 100 100 100 100 100 0 0,5 100 100 100 100 80 100 90 100 100 100 0 (XI/IX) 1 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 0 0,5 90 100 100 100 100 100 100 80 100 80 0 (X) 1 90 100 100 100 100 100 100 100 80 100 0 0,5 80 100 100 80 80 100 100 90 80 90 0 (XOnitrofén 1 80 60 20 20 0 100 20 60 100 20 0 (ismert) 0,5 60 60 0 20 0 100 20 60 80 20 0 1. példa 50 1 364 g (4 mól) 2,3',-6-triklór-4-trifluormetil-difeniléter 2500 ml ecetsavanhidriddel készített oldatához 2,5 óra alatt 0-5 C° 497 g salétromsav (d=l,4) és 512 g tömény kénsav elegyét csepegtetjük. Az adagolás befejezte után az elegyet 55 5 C°-on 2 órán keresztül keverjük. Ezt követően a reakcióelegyet 41 Imetilénkloriddal hígítjuk és mintegy 41 jeges vízbe öntjük. A szerves fázist kétszer 4—4 liter vízzel mossuk, majd nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, 60 és a maradékból 120C°-on végzett vákuumkezeléssel az illékony alkotórészeket eltávolítjuk. 1433 g (92,5%) 2,3',6-triklór-4-trifluormetil-4'-nitrodifenilétert kapunk vörös olaj alakjában, né* =1,5678. « 2. példa Az 1. példában leírt módon 2,6-diklór-3'-fluor-4-trifluormetil-4'-nitrodifenil-étert állítunk elő. nf,3 ] = 1,5608. 3. példa Az 1. példában leírt módon 2-klór-3'-fluor-4-trifluormetil-4'-nitrodifenil-étert állítunk elő. ni3 = 1,5489. A kiindulási anyagok előállítása a) eljárásváltozat 606 g (4 mól) nátriüm-3-klórfenolát 51 dimetilszulfoxiddal készített oldatát 120 C°-ra fel-4
