168152. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-bisz-(béta-etilhexil)- 5-amino-5-metil-hexahidro-pirimidin- piridin-3-karboxilát előállítására

168152 8 Az értékelésnél a minimális gátlási koncentráció értékét állapítottuk meg. Ez azt a koncentrációt jelenti, amelynél 72 órás inkubálás után sem jelentkezik zavarosodás a vizsgálati oldatban. A következő táblázat a bakteriosztatikus hatás és a koncentráció összefüggését mutatja be. Oldat Hexetidin tartalom 100 ml-ben Bakteriosztatikus hatás 3 4 5 6 nap múlva hexetidin 100 mg hexatidin-oxalát 100 mg hexetidin-nikotinát 100 mg 500 y 125 7 62,5 7 Az ^összes vizsgálati oldatot 6 napig 30 C°-on inkubáljuk. 6 napos inkubálás után 125 7 hexetidin kielégítő 20 hatást mutat. A hexetidin-oxalát 500 y koncentrációban sem mutat számottevő bakteriosztatikus hatást. A hexetidin-cinnamát kismértékű oldékonysága következtében nem vizsgálható. 25 A hexetidin-nikotinát már 62,5 y koncentráció mellett kedvező bakteriosztatikus hatást mutat. Szabadalmi igénypontok: 30 1. Bjárás az I képletű 1,3-bisz-(/3-etilhexil)-5--amino -5-metil-hexahidropirimidin-piridin-3-karboxilát előállítására, azzal jellemezve, hogy adott esetben nikotinsavas sóképzéssel tisztított hexetidint 35 vagy e vegyület savaddíciós sójának oldatát szerves oldószerben nikotin-savval vagy e vegyület sójával 1 :1 mólarányban reagáltatunk, majd a reakcióelegyet lehűtjük és a kicsapódó nikotinátot elkülönítjük. 40 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként szobahőmérsékleten folyékony halmazállapotú alifás, aliciklusos és/vagy aromás szénhidrogént, rövidszénláncú alkoholt vagy e vegyületek vízzel, 1-6 szénatomos ketonnal, 1-8 szénatomos alifás vagy aliciklusos éterrel, savamiddal és/vagy szulfoxiddal való elegyét alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként petrolétert (forráspont 40-80 C° között), metanolt, n-hexánt, dimetilformamidot, izopropanolt, benzolt vagy etanolt alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nikotinsavval vagy nikotinsav-sóval való reakciót az oldószer forráspontjának hőmérsékletén, célszerűen 40-60 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nikotinsavas sóképzéssel kiin^hási anyagként nyers hexetidint alkalmazunk, ezt nikotinsawal vagy ennek sójával reagáltatjuk, a kicsapódó hexetidin-nikotinátot elválasztjuk, majd vízben oldjuk, ehhez valamely bázist adunk, a felszabaduló hexetidint vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk, az oldószert ledesztilláljuk, majd az így kapott tiszta hexetidint nikotinsawal vagy e vegyület sójával reagáltatjuk. 1 lap képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 764155 - Zrínyi Nyomda