168097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-(O,O-dietilditiofoszforilmetil)- 6-klór-benzoxazolon előállítására

168007 47 C°-on olvadó 3-(0,0-dietil-ditiofoszforilmetü)-6-klór-benzoxazolont kapunk. 2. példa 28 g ammónium-0,0-dietil-ditiofoszfát 100 ml rrtétánszulfonsawal készült szuszpenziójához hozzáadunk 23,7 g 6-klór-benzoxazolont, miközben a hőmérsékletet 10 C°-on tartjuk. Utána a keveréket 5 C°-ig hűtjük, és 30 perc alatt 5 C°-on hozzácsepegtetünk 13,5 g 30%-os formaldehidoldatot. A keverést 5 C°-on 5 óra hosszat és 20 C°-on 12 óra hosszat folytatjuk, majd a keveréket 30 percig 50 C°-on tartjuk, és utána 1 liter vízbe öntjük. Kétszeri, összesen 400 ml dietiléterrel való extrahálás után az egyesített szerves rétegeket 250 ml literenként 40 g nátrium-hidroxidot tartalmazó vízzel, majd 200 ml vízzel mossuk, nátrium-szulfáton szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. így 47 g 3-(0,0-dietil-ditiofoszforilmetil)-6-klór-benzoxazolont kapunk. Olvadáspontja 45—46 °C. Szabadalmi igénypontok: t. Eljárás 3{0,0-dietil-ditiofoszforilmetil)-6-klór'betizöxazolon előállítására, azzal jellemezve, hogy 5 ÖjíWietil-ditiofoszforsav alkálifém- vagy ammónium-SJjft, formaldehidet és 6-klór-benzoxazolont metánszuífOHsav jelenlétében kondenzáljuk, és a keletkezett terméket elkülönítjük. 10 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási rtiódja azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 és 25 °C . között hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 15 rnó\^á, azzal jellemezve, hogy a formaldehidet szilárd polimerje alakjában használjuk. '4 Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a formaldehidet vizes 20 öldáta alakjában használjuk. l db rajz ís - r A kiadásért felelős: a Közgaadasági éjipft Könyvkiadó igazgatója 76-1818 - DabaSi Nyomda, Bödmest - Dabas Felelős vezető: Földes Gy6$f igazgató