168092. lajstromszámú szabadalom • Különbségi konduktometriás titrálókészülék
3 168092 4 A találmány azon a felismerésen alapul, hogy ha két titrálóedénybe kettős adagolóegységgel juttatjuk a mérőoldatot, az adatrögzítő egységgel ellátott különbségi konduktométer a titrálás során fellépő vezetőképesség-különbség változását regisztrálja, amely nagymérékben független az alapanyag és a környezet káros hatásaitól, és amely a titrált közegek összetételétől függő analitikai kémiai reakciókkal arányos, és amely rendszer az előzőekben említett célkitűzéseknek eleget tesz. A tandem titrátor modelljével végzett kísérletek során kiderült, hogy a konstrukció egyértelműen alkalmas differenciáló végpontjelzésre. Az ismert titrátor-konstrukciók a kapott elektrokémiai jel elektronikus deriválásával oldják meg a differenciáló végpontjelzést, míg a találmány szerinti tandem titrátorral koncentrációkülönbségen alapuló elektrokémiai deriválást hajtunk végre, és így elkerüljük az elektronikus egységek okozta jeldeformációt, amely eddig gyakran a meghatározás pontosságának rovására ment. Az alábbiakban ismertetett találmány szerinti titrátor esetében nincs kényszerkapcsolat a titrálószer adagolása és a regisztráló egység (célszerűen vonalíró kompenzográf) között, mint amilyen az ismert titrátorok esetében volt, így felismertük, hogy a készülék a titrálási reakciók kinetikai vizsgálatára, amelyre az új titrálási eljárások kidolgozása során gyakran szükség van, igen alkalmas. A találmány tárgyát részletesebben rajz alapján ismertetjük. A rajz a találmány szerinti titrátor blokkvázlatát szemlélteti. Az 1 motorhoz 2 csavarorsó csatlakozik, amelyen 3 menetes csúszka van. Ez utóbbihoz a 4 büretták 5 dugattyúi csatlakoznak. A csúszkán, a dugattyúszárhoz való csatlakozási helyen, 7 kalibrált csavar van. A titrálószer a 10 tartályokból jut be a 4 bürettákba és a 11 titrálóedények felé távozik. Az 1 motorral együtt forgó 8 tachométer generátor kimenőjele, valamint a 6 végálláskapcsolók a 9 szabályozó egység bementéhez kapcsolódnak; a 9 szabályozó egység vissza van csatolva az 1 motorra. A 2 csavarorsóhoz mechanikusan kapcsolt 13 kerékáttétel a 12 helikális potenciométert hajtja meg, amelynek kimenőjele a 17 regisztráló egység egyik csatornájára jut. A 15 keverőkkel ellátott 11 tirtálóedényekbe 14 vezetőképességi mérőelektródpárok merülnek, amelyek a 16 különbségi konduktométer bemenetéhez vannak csatlakoztatva. A konduktométer kimenete a 17 regisztráló másik csatornájára jut. A találmány szerinti berendezés működésének módja a következő: Az ismert megoldásokhoz hasonlóan vezérelt 1 motor végzi a 2 csavarorsó és a 3 menetes csúszka segítségével a 4 büretták előtolását. A 7 csavar a differenciáló végpontjelzéshez szükséges különbség beállítására alkalmas. A titrálószert tartalmazó 10 tartályokból a titráló oldat az 5 dugattyú üreges szárán keresztül kerül a 4 bürettákba. Szelepek biztosítják, hogy a titráló oldat csak egy irányba, a titráló edények felé haladjon, így a 4 büretták egyértelműen átmoshatok, kiöblíthetők, amennyiben új titrálószert kívánunk alkalmazni. Az egyforma és egyenletes 15 keverőkkel ellátott titrálandó oldatokba egyforma cellaállandójú 14 elektródpárok merülnek, amelyek között fellépő vezetőképességkülönbséget a 16 különbségi konduktométer méri, 5 amelynek kimenő vezetőképesség-különbségi jele a 17 regisztráló egységen jelenik meg. Az ismert váltakozóáramú, kisfrekvenciás 16 konduktométer átalakítható különbségi konduktométerré az ábrán nem ábrázolt módon, miszerint a váltakozó-10 áramú különbségmérés céljából az oszcillátor egység után fázisfordító transzformátort kapcsolunk, amelynek egyforma amplitúdójú és ellentétes fázisú jelei a két mérőcellára jutnak, így a két jel eredője jut a konduktométerbe. Az ilyen módon képzett változó-15 áramú vezetőképesség-különbségi jel az ismert konduktométerekben ismert módon kimenőjelként lép fel, amely hagyományos módon regisztrálható. A regisztrátumon a vezetőképesség-különbségi titrálási görbe jelenik meg, mellette pedig az adagolt 20 titrálószer mennyiségével arányos jel. A titrálás mennyiségi kiértékelése a vezetőképesség-különbségi görbe végpontjelző változásának és az adagolt titrálószer mennyiségét jelző egyenes egyeztetése révén történik. 25 A végpontjelzés műszere egy különbségi konduktométer. Ámbár vezetőképességek különbsége elvileg mérhető két (a kereskedelemben is kapható) konduktométer egyenáramú végkimenetének szembekapcsolásával, a két műszer azonban sosem egyforma, a két 30 műszer szórásának szuszperpozíciója az érzékeny különbségmérés szórását annyira megnöveli, hogy a titrálások végpontjelzése mérésre sok esetben alkalmatlan. A különbségi konduktométer elektronikus egységeinek szórása hozzávetőlegesen egyezik az ere-35 deti konduktométerével, viszont nagymértékben csökken a mérőelektródok spontán változásai (deformáció, felületi elszennyeződés) révén adódó szórás, a változások egymást kompenzáló hatása következtében, valamint sokkal gazdaságosabb, mintha két 40 konduktométert használnánk. Szabadalmi igénypont 45 Különbségi kontuktometriás regisztráló titrálókészülék sav-bázis, redoxi, csapadékos és komplexometriás ill. kelatometriás titrálásra, az alapanyag, a hőmérsékletváltozás és a hígulás káros hatásainak kiküszöbölésére, valamint egyetlen titrálással a meg-50 határozás mellett faktorozásra, valamint egyetlen titrálással két párhuzamos meghatározás ill. két független komponens meghatározására, amely a titrálószert adagoló bürettás egységet, vezetőképességi elektródpárt és keverővel ellátott titrálóedényt, és ehhez 55 csatlakozó regisztráló konduktométert tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a titrálószert adagoló bürettás egységet kettős dugattyús büretta (4) alkotja és a titráló-edénye (11) keverővel (15) ellátott egymástól elválasztott terű kettős edény, amelyben két meg-60 egyező cellaállandójú vezetőképességi elektródpár (14) van elhelyezve, amelyek a különbségi regisztráló konduktométerhez (16 és 17) csatlakoznak. 1 db rajz, A kiadásért felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1818 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes Gyöigy igazgató
