168074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumhidrogénkarbonát előállítására
3 168074 4 leti lefolytatása bonyolult, mert a hidratálás és a karbonizálás más-más forgó dobban, külön lépésekben történik. A termék szemcsemérete durva. Ismert végül olyan eljárás, amellyel abszorbens nátrium-karbonát-nátrium-hidrokarbonát granulátu- 5 mot állítanak elő, enyhe hatású mosószerben való felhasználásra (3 701 737. lajstromszámú USA szabadalmi leírás). Finomszemcséjű előmelegített nátrium hamuból 50-60 C°-os vízzel pelletező tárcsán nedves monohidrátot állítanak elő, ezt forgó csőben ellen- 10 áramú 25 C°-os C02 -vei karbonizálva olyan agglomerátumot nyernek, amelyben a nátrium-hidro-karbonát és a nátrium-karbonát mólaránya 0,4-1,5:1. Az eljárás hátránya, hogy karbonát-hidrokarbonát keveréket eredményez, amely csak különleges célokra 15 használható; a kémiai egyensúly eltolása tiszta hidrokarbonát előállítására ezzel az eljárással nem lehetséges. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amely egyszerű módon, hőkezelés nélkül szilárd alapanyag- 20 ból halmazállapot-változás nélkül további aprítást nem igénylő szilárd terméket eredményez. A nátriumkarbonát oldatnak széndioxid-gázzal való telítése és a keletkezett nátrium-hidrogén-karbonát oldat szűrése, mosása és szárítása helyett a 25 nátrium-hidrogén-karbonát előállítható száraz széndioxid gáznak kristályvizet tartalmazó szilárd nátriumkarbonát felett, ill. széndioxidgáz és vízgőz keverékének száraz szilárd nátrium-karbonát felett való áramoltatásával. 30 A kémiai reakció: Na2 C0 3 (sz) + H 2 0(g) + C0 2 (g) = 2 NaHC0 3 (sz) ahol „sz" szilárd, „g" gázfázist jelent. Ez a reakció 35 azonban igen lassú, aminek oka abban rejlik, hogy nátrium-karbonát mikrokristályok felületén képződő nátrium-hidrogén-karbonát réteg a diffúziót gátolja. Vizsgálataink során felismertük, hogy ha szilárd nátrium-karbonátot a széndioxidgáz jelenlétében ap- 40 rítjuk, akkor egyre nagyobb aktív felület keletkezik, a nátrium-hidrogén-karbonát rétegtől mentes friss törési felületek a szilárd- és gázfázisok közötti érintkezést és anyagátadást intenzívvé teszik. Az eljárás igen alkalmas folyamatos gyártási technológia kialakítására, 45 emellett zárt, szennyezésmentes kezelést tesz lehetővé és közvetlenül felhasználható szemcsefínomságú terméket eredményez. A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy a legfeljebb 1 mm szemcseméretű száraz, vagy kristály- 50 víz tartalmú kristályos nátrium-karbonátot a légkörtől elzárt őrlőberendezésben legalább 1 órán át legfeljebb 0,1 mm szemcse méret re aprítjuk. Közben az őrlőberendezésben az őrlés időtartama alatt folyamatosan a szilárd nátrium-karbonát súlyára számított legalább 55 kétszeres sztöchiometrikus mennyiségű száraz, vagy vízgőzzel telített széndioxidgázt vezetünk át. 1. példa Alsóőrlőkéses őrlőberendezésben (űrtartalom 2 "° liter, ford, szám = 3000/min) 1,5 mól kristályvizet A kiadásért felelős: a tartalmazó Na2 C0 3 kristályos anyagból (max. (j> = 1 mm) 150 g-ot 100 l/h (200 g/h) C02 gázáramban őriünk. Na2 C0 3 % NaHC03 % víz% Eredeti anyag 77,0 - 23,0 I. őrlés 40 perc 7,45 86,5 6,0 II. őrlés 60 perc - 97,0 3,0 Az anyag kissé tapadós finom fehér por, amelynek szemcseösszetétele: /ím 40-50 30-40 20-30 10-20 5-10 5 alatt % 2 2 3 5 8 80 2. példa Tűzoltóport állítunk elő oly módon, hogy 1 1 űrtartalmú malomban 200 g nátrium-karbonátot őriünk vízgőzzel telített 60 l/h (120 g/h) C02 gázáramban 6000 perc-1 őrlőkés fordulatszám mellett. A reakció idő 35 perc. Az így nyert termék 1,6-2,2 g/cm3 fajsúlyú, 0,2-0,4% nedvességtartalmú koptatott, jól gördülő laza por, amelynek NaHC03 aktívanyag tartalma: 99%, fajlagos felülete: 600 m2 /kg, szemcseeloszlása: 85% 50 mikron alatt. Az ily módon előállított nátrium-hidro-karbonáthoz stabilizálás céljára további adalékokat adunk az alábbi összetételben: NaHC03 97,0% Mg-sztearát 1,5% MgC03 1,0% Ca3 (P0 4 )2 0,5% Az adalékokat célszerűen a reakció során az őrlőtérbe adagoljuk. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy szilárd alapanyagból hőkezelés és halmazállapotváltozás nélkül közvetlenül felhasználható szemcsefínomságú szilárd terméket eredményez. Anyag- és energiamérlege igen kedvező, az eljárás oldás, keverés, szűrés és szárítás helyett csak őrlést igényel. Az eljárással kapcsolatos beruházási- és üzemköltségek alacsonyak. Szabadalmi igénypont Eljárás nátrium-hidrogén-karbonát előállítására szilárd, kristályos nátrium-karbonátból széndioxid gáz jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a legfeljebb 1 mm szemcseméretű száraz vagy kristályvíz tartalmú kristályos nátrium-karbonátot a légkörtől elzárt őrlőberendezésen legalább 1 órán át legfeljebb 0,1 mm szemcseméretre aprítjuk, miközben az őrlőberehdezésben az őrlés időtartama alatt folyamatosan a szilárd nátrium-karbonát súlyára számított legalább kétszeres sztöchiometrikus mennyiségű száraz, vagy vízgőzzel telített széndioxidgázt vezetünk át. i és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1816 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes György igazgató