168012. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metilmerkapto-4,6-bisz- alkilamino-S-triazin előállítására
3 168012 4 4-helyzetben: metoxietilamin-, izopropilamin-, izopropilamin-, izopropilamin-, metoxipropilamin-, metoxipropilamin-: metoxipropilamin-, 4-helyzetben: met oxi propila minmetoxietilamin-, metoxietilamin-, meto xiet ilamin-csoport. 6-helyzetben: dimetilamin-, dietilamin-, dimetilamin-, metoxipropilamin-, dietilamin-, metilamin-, dimetilamin-, 6-helyzetben: metoxietilamin-, metilamin-, etil amin-, izopf opilamin-csoport. A találmány szerinti módszerrel kiküszöböljük a merkapto vegyületeknek ragadós, dimetil-szulfátot és nemkivánt melléktermékeket tartalmazó masszaként történő kicsapódását, továbbá megkönnyítjük a merkapto-triazinok feldolgozását és hozamemelkedést érünk el. A metilmerkapto-triazinoknak olvadt állapotban történő előállításával nagytisztaságú vegyületeket kapunk, amelyek leválasztása és víztelenítése lényegesen egyszerűbbé válik, oly annyira, hogy a szárítási műveleteket elhagyhatjuk. A készítményekhez ily módon azonnal tiszta hatóanyagokat kapunk, amelyek lehetővé teszik a további feldolgozás leegyszerűsítését. Az alábbi példák kapcsán közelebbről szemléltetjük a találmányt: 1. példa 51 g 2-klór4-metilamino-6-izopropilamino-S-triazint, 4,8 g ként és 20 g nátrium-szulfidot 270 ml vízben oldva 1 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forralunk. Ezután az elegyhez 10 g, 10 ml vízben oldott nátrium-hidroxidot adunk és a reakcióelegyet 15 percig forrásban tartjuk. A kapott oldatot 65 °C hőmérsékletre hűtjük és előzetes oldószerhozzáadás nélkül 41 g dimetil-szulfátot csöpögtetünk hozzá. Végezetül 95 C°-ra melegítjük az oldatot, a kivált olajat leválasztjuk és forró vízzel mossuk. Ezután a szerves fázist ismét leválasztjuk és 15 percig vízsugárszivattyúval előállított vákuumban 90 °C hőmérsékletre melegítjük. Hozam: 51 g (96,1%) 2-metümerkapto4-metilamino-5 6-izopropilamin-S-triazin. 2. példa 54 g 2-klór-4-etilamino-6-izopropilamino-S-triazint, 4,8 g ként és 20 g, 270 ml vízben oldott Na2 0-t 10 2 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forralunk. Ezután az elegyhez 20 g, 20 ml vízben oldott NaOH-t adunk és a reakcióelegyet 3 órán át forraljuk. A kapott oldatot 70 °C hőmérsékletre hűtjük és 41 g dimetilszulfátot adunk hozzá. A továbbiakban az 1. 15 példa szerint járunk el. Hozam: 54 g (95,3%) 2-metilmerkapto4-etilamino-6-izopropilamino-S-triazin. 3. példa 20 65 g 2-klór-4-izopropilamino-6-metoxipropilamino-S-triazint, 4,8 g ként és 20 g, 270 ml vízben oldott Na2 S-t 1 órán át forralunk. Ezután az elegyhez 15 g, 15 ml vízben oldott NaOH-t adunk és 13 percig tovább forraljuk. A kapott oldatot 80 C°-ra hűtjük és 25 ezen a hőmérsékleten 41 g dimetil-szulfátot csöpögtetünk hozzá. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Hozam: 62 g (91%) 2-metilmerkapto-4-izopropilamino-6-metoxi-propilamino-S-triazin. 30 35 40 Szabadalmi igénypont Eljárás 2-metilmerkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazin előállítására 2-merkapto4,6-bisz-alkilamino-S-triazinoknak dimetil-szulfáttal vizes-alkoholos közegben való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót a metilmerkapto vegyület olvadáspontjánál magasabb hőmérsékleten, előnyösen 60-95 °C hőmérsékleten végezzük. A kiadásért felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1810 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Feleló's vezető: Földes György igazgató
