168012. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metilmerkapto-4,6-bisz- alkilamino-S-triazin előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. VI. 7. (CE-1005) Közzététel napja: 1975. IX. 27. Megjelent: 1976. XII. 31. 168012 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 55/20 Feltalálók: DR. STEINKE Walter, okleveles vegyész, Wolfen, KERN Edgar, okleveles vegyész, Lipcse, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Chemiekombinat Bitterfeld, Bitterfeld, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás 2-metilmerkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazin előállítására 1 A találmány tárgya eljárás 2-metilmerkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazin előállítására 2-merkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazinnak dimetil-szulfáttal való reagáltatásával. Az 1 224 747 számú NSZK szabadalmi leírás 5 i s me rteti 2-metilmerkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazin előállítását 2-merkapto-4,6-bisz-alkilamino-S-triazin vizes-alkálikus oldatának dimetil-szulfáttal való reagáltatása útján. A reakciót 30 °C hőmérsékleten végzik.. A viszonylag nehezen olvadó, a metilezés 10 során keletkezett termékek finom szemcséjű szuszpenzió alakjában csaknem kvantitatív hozammal csapódnak ki. Abban az esetben, ha a metilezés során keletkező termék olvadáspontja 90 °C hőmérséklet alatt van, 15 dimetil-szulfát hozzáadása után a metilmerkapto vegyületek ragacsos massza alakjában válnak ki. A massza magába zárja a dimetil-szulfátot és ezáltal a reakciótól elvonja, ami hozamcsökkenést eredményez. Ez főként akkor lép fel, ha a 2-merkapto-4,6- 20 bisz-alkilamino-S-triazint a megfelelő klór-vegyületeknek alkáli-szulfidokkal és alkáli-poli-szulfidokkal történő reakciója útján állítják elő és az utóbbit a jó hozam elérése érdekében feleslegben alkalmazzák. Ebben az esetben metilmerkapto-triazin mellett dime- 25 til-szulfátnak alku-szulfidokkal képzett reakciótermékei is kicsapódnak a vizes fázisból és a metilmerkapto-triazin olvadáspontját csökkentik. Ezáltal a metilmerkapto-triazinnak a reakcióoldatból történő leválasztása további nehézségekkel jár. 30 A találmány célja az ismert előállítási eljárások hiányosságainak megszüntetése. Főként metilezés közben a félszilárd ragadós massza kiválásának megszüntetése, mivel a massza képződése minőségi- és hozamcsökkenéshez vezet és a feldolgozást is megnehezíti. A kitűzött céllal összhangban a feladat lényege az, hogy az ismert kiindulási anyagok felhasználásával metilmerkapto-triazin vegyületek előállítására javított eljárást fejlesszünk ki. Meglepő módon azt találtuk, hogy a kitűzött célt a hőmérsékletnek a reagáltatás alatt való emelésével érjük el, miáltal biztosítjuk, hogy a metilmerkaptotriazin folyékony állapotban maradjon. A reagáltatást vizes-alkoholos közegben pótlólagos oldószerek nélkül a metilmerkapto vegyületek olvadáspontjánál magasabb hőmérsékleten végezzük. Előnyösen 60-95 °C reakcióhőmérsékleten dolgozunk, hogy a metilmerkapto-triazint olvadt állapotban kapjuk. A találmány szerinti eljárással például olyan 2-merkapto-S-triazin vegyületeket állíthatunk elő, amelyek 4- és 6-helyzetben az alábbi helyettesítőket tartalmazzák: 6-helyzetben: izopropilamin-, izopropilamin-, morfolin-, morfolin-, etilamin-, etilamin-, 4-helyzetben: metilamin-, etilamin-, dimetilamin-, metoxipropilamin-, metoxipropilamin-, metilamin-, 168012 1