167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
1679Í 75 0,52 térfogatrész 10 n. sósav, 10,0 térfogatrész víz, 50,0 térfogatrész etilénglikol-monometiléter és 50,0 térfogatrész dimetilformamid. 5 A bevonatot negatívon át megvilágítjuk, majd előhívjuk egy vizes oldattal, mely 2,2% Na2 HP0 4 • 12 H2 0-t és 2,7% ammóniumkloridot tartalmaz. Az így előállított nyomóforma festékfelvevő képessége igen jó. 10 A felhasznált kevert kondenzátumot a következő módon állítjuk elő: 3 súlyrész 3-metoxi-difenilamint (1. táblázat, B-komponens4. sz.) és 3,1 súlyrész 4 klór-difenilamint (1. táblázat, B-komponens 3. sz.) gyorsan feloldunk 15 150 súlyrész 80%-os kénsavban, melyet előzőleg 80 C°-ra melegítettünk. Amint az összes komponens feloldódott, az oldatot gyorsan +30 C°-ra hűtjük le, majd hozzáadunk 17,4 súlyrész difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat 1. sz. diazovegyület, szül- 20 fát). 2,4 súlyrész paraformaldehidet feloldunk 25 térfogatrész 80%-os kénsavban és ezt az oldatot szobahőmérsékleten cseppenként erős keverés közben hozzáadjuk az előző oldathoz. A kénsavas oldat adagolása közben hűteni kell, hogy a hőmérséklet ne 25 emelkedjen 25 °C fölé. A keveréket ezután 1 óra hosszat 40 C°-on kondenzáljuk és így egy vízben oldható nyers kondenzátumot kapunk. A kondenzációs elegyet 50 térfogatrész metanollal felhígítjuk, majd 2000 térfogatrész izopropanolhoz keverve ki- 30 csapjuk. A csapadékot porcelán szűrőn leszűrjük, kétszer felszuszpendáljuk 50 térfogatrész izopropanolban és leszűrjük, majd csökkentett nyomáson 40 C°-on szárítjuk. A termék súlya 17,5 súlyrész. Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban (szulfát) 35 0,26 mól 3-metoxi-difenilamin és kb. 0,08 mól 4-klór-difenilamin jut a diazocsoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára. (C 50%, N 11%, Cl 0,7%, OCH3 1,9%, S 9,5%; az atomok aránya: 68 : 12,8 :0,32:1 : 4,84.) 40 79. példa A műveletek megegyeznek az 51. példában leírtakkal, de a bevonásra felhasznált oldatnak összetétele a következő: 45 1,0 súlyrész kevert kondenzátum, melynek előállítását alább ismertetjük, 4,0 súlyrész polivinil-pirrolidin (K-értéke 90), 0,1 súlyrész kristályibolya (Cl. 42555), 88,0 súlyrész víz és 50 12,0 súlyrész etanol. Az eljárás le van írva az 51. példában. A pozitív eredeti képről pozitív nyomóforma keletkezik fordítós eljárással. Azonban, ha a másolóréteget egy negatív képen át 55 világítjuk meg és vízzel való lemosással előhívjuk, kékesszínű pozitív pácolt kép keletkezik. A kevert kondenzátumot a következő módon állítjuk elő: 3,42 súlyrész 2-dimetilamino-naftalint (1. táblázat, 60 B-komponens 7. sz.) és 6,17 súlyrész 95%-os difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, l.sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 40 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Keverés közben szobahőmérsékleten 1,2 súlyrész paraformaldehidet adunk hozzá. A 65 76 kondenzáció szobahőmérsékleten 50 óra alatt megy végbe, a kondenzációs elegyet 300 térfogatrész vízzel felhígítjuk, felmelegítjük 80 C°-ra és hozzáadunk 50 térfogatrész 50%-os vizes cink-klorid-oldatot. A kondenzátum kicsapódik, az elegyet lehűtjük 20 C°-ra, a csapadékot elkülönítjük, majd 300 térfogatrész 50 °C hőmérsékletű vízben feloldjuk. Az oldathoz 30 térfogatrész fenti cink-klorid-oldatot adunk, a csapadékot porcelán szűrőn leszűrjük és megszárítjuk. A termék súlya 9,4 súly rész. Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban 0,6 mól amin jut a diazocsoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára. (N 9,2%, ND 5,1%; az atomok aránya: 3,61 : 2.) 80. példa A 47. példában leírt papírhordozót használjuk, melyet a következő oldattal vonunk be: 0,5 súlyrész az alább ismertetendő kevert kondenzátum, 50,0 térfogatrész etilénglikol-monometiléter és 50,0 térfogatrész víz. Szárítás után a másolóréteget megvilágítjuk az eredeti kép negatívjával, majd vizes öblítéssel felhígítjuk. Pozitív nyomóforma keletkezik, mely festéket jól veszi fel. A kevert kondenzátum előállítása a következő: 13,8 súlyrész 4-hidroxi-benzoesavat (1. táblázat B-komponens, 12. sz.) feloldunk 40 C"-on egy keverékben, mely 100 térfogatrész 90%-os kénsavból és 40 térfogatrész 96%-os kénsavból áll. Az oldatot gyorsan szobahőmérsékletre hűtjük le, majd hozzáadunk 30 súlyrész 97,6%-os difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát). A difenilamin-vegyület feloldódása után az oldatot +5 és 10 °C közé hűtjük le. 6 súlyrész paraformaldehidet feloldunk 20 térfogatrész 90%-os kénsavban, lehűtjük +5 és 10 °C közé és cseppenként keverés közben az előző oldathoz adjuk. A keverést ugyanezen a hőmérsékleten még 30 percig folytatjuk, majd a keveréket 1000 térfogatrész jeges vízbe öntjük. A kondenzátum kicsapódik, melyet porcelán szűrőn leszívatunk, a szüredéket 500 térfogatrész vízben felszuszpendáljuk, újra leszívatjuk és szárítjuk. A termék súlya 46,6 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzátumban a 4-hidroxi-benzoesav és a diazocsoportot tartalmazó vegyület moláris aránya kb. 1 : 1. (C 49,7%, N 8,5%, ND 5,6%, S 6,9%; az atomok aránya: C :N :ND :S = kb. 20,7 : 3 : 2 1,08.) 81. példa Az eljárás műveletei megegyeznek a 80. példában leírtakkal azzal a kivétellel, hogy a bevonóoldat összetétele a következő: 2,0 súlyrész alább ismertetendő kevert kondenzátum, 0,75 súlyrész 86%-os foszforsav és 100,0 térfogatrész víz. Az eljárás ugyanaz, mint a 80. példában leírt és az eredmény is hasonló. A kevert kondenzátum előállítása a következő: 15,42 súlyrész difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 80%-os kénsavban. Erős keverés közben hozzáadunk 8,83 súlyrész finoman porított 38
