167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
61 167985 62 Kevert kondenzátum (lásd alább) Diazo-kondenzátum a 3 406 159 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalom 1. példájának alapján, mely diazo-csoportonként 2,8 molekula foszforsavat tartalmaz p-toluol szulfosav. H2 0 1. gyanta 2. gyanta 3. gyanta 4. gyanta 5. gyanta Oldószer 8 térfogatrész etilénglikol monoetiléter és 2 térfogatrész butilacetát (a) (b) (c) (d) súlyrész súlyrész 1,1 1,1 1,1 1,1 0,6 0,6 0,6 0,6 0,2 0,2 0,2 0,2 3,0 - -3,0 _ _ - -0,1 - -0,1 - -3,0 100 100 100 100 20 30 35 40 oldathoz 25,8 súlyrész 4,4'-bisz-metoxi-metil difenilétert (1. táblázat, 41. sz. B!-komponens) adunk cseppenként és az oldatot 5 óra hosszat 40 C°-on tartva kondenzáljuk. A kondenzátumot 250 térfogatrész vízzel felhígítjuk, hozzáadunk 220 térfogatrész 18%-os sósavat és ezzel a kondenzátumot kloridja formájában lecsapjuk. A csapadékot vízben újra feloldjuk és hozzáadjuk a mezitilénszulfosav nátriumsó- 25 ját, ekkor a diazocsoportot tartalmazó gyanta kiválik a vízben rosszul oldódó mezitilénszulfosavas sója formájában. A termék súlya 53 súlyrész. (C 67,2%, N 6,3%, S 4,6%; az atomok aránya: 37,3 : 3 :0,96.) A kondenzációs termék homológ polimer szerkezetű. A kevert kondenzátum előállítása gyakorlatilag ugyanilyen módon történik (a kondenzálást és a kondenzátum feldolgozását a következőkben ismertetjük). A kondenzátumhoz l-fenil-3-metil-5-pirazolont adunk és így egy azo-színezéket állítunk elő, melynek pontosan meghatározott átlagos molekulasúlya van. A színezéket ezután frakcionáljuk és az egyes frakciók átlagos molekulasúlyát meghatározzuk. A kevert kondenzátum előállítása: összekeverjük a következő anyagokat Ä 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumszulfát 86%-os foszforsav 4,4 '-bisz-metoximetil-difeniléter (98-99%-os) A bemért anyagokat 40 C°-on 4,5 óra hosszat kondenzáljuk. A kondenzátum elválasztása 18%os sósavval történik. A kondenzátumot újra oldjuk és sósavval újra lecsapjuk. A kondenzátum végső formája: mezitilén-szulfonsavval képezett sója. A kitermelés Összetétel: C 67,2%, N 6,4%, S 0,23%, OCH3 4,9%; az atomok aránya: C OCH3 = 36,7 : 3 :0,95 :1,04.) 10 súlyrész kondenzátumot feloldunk etilénglikol monoetiléterben és hozzáadunk ammóniát és fenilmetil-pirazolont. A keletkező színezék 9,23 súlyrész. A színezék átlagos molekulasúlyának meghatározására a színezéket kloroformban feloldjuk és meghatá- 65 55,0 súlyrész 4,5%, P 0,2%, Cl N : S : 55 60 rozzuk ozmometrikus módszerrel a gőz nyomását. A molekulasúly 3,180-nak adódik. Frakcionálás céljából a színezék kloroformos oldatát alumínium fóliára visszük fel és megszárítjuk. A színezékréteget változó összetételű oldószer keverékkel extraháljuk. A keverék egy jól oldódó folyadékból, kloroformból és egy rosszul oldódó folyadékból, metanolból áll. A leoldást először egy rosszul oldó keverékkel kezdjük, majd a kloroform mennyiségét növelve folytatjuk. Az így előállított egyes frakciók jellemzőit és átlagos molekulasúlyát a következő táblázatban ismertetjük. Frakció Kloroform Metanol Frakció N Átlagsorszám 32,3 súlyrész 170 súlyrész 45 25,8 súlyrész 50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 (ml) 60,0 67,5 75,0 82,5 90,0 97,5 105,0 112,5 (ml) 150,0 90,0 82,5 75,0 67,5 60,0 52,5 45,0 37,5 súly (mg) 3,2 13,9 65,8 89,6 91,2 152,6 247,3 429,4 156,6 % 11,8 11,8 11,5 11,3 10,8 10,6 10,3 molekulasúly 1,115 1,451 1,828 2,530 4,012 6,165 6,674 A következő gyantákat használjuk: 1. gyanta: bisz-fenol-A-epiklórhidrin alapú epoxigyanta, olvadáspontja 64—76 °C, átlagmolekula súlya 900. 2. gyanta: Polivinil-butiral, összetétele: 69-71% polivinilbutirál, 1% polivinilacetát, 24—27% polivinilalkohol; a 6%-os oldat viszkozitása 20 C°-on 4-6 cp. (DIN 53015). 3. gyanta: a lágyítónélküli karbamidgyanta, melynek savszáma kb. 2, (Resamin 106 F). 4. gyanta: ricinusolajjal módosított alkidgyanta (ftálsavanhidrid 38%, olajtartalom 30%, savszám kisebb mint 10, a 40%-os xilolos oldat viszkozitása 550-700 cp. (Alftalát 814 B). 5. gyanta: Polivinilacetát, átlagos molekulasúlya 100 000. A lemezeket negatív segélyével világítjuk meg. A megvilágítás 1 m távolságból történik 5 kW-os xenon impulzuslámpával. A megvilágított réteget lemossuk a következőkben megadott összetételű előhívóoldattal. Az így kapott nyomóformák közül különösen a (a),
