167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
167985 7 8 gyorsan reagálnak már enyhe körülmények között is. Erősebb kondenzáló közegnek számít a 90%-os metánszulfonsav. E savnak további előnye még az is, hogy B és B! típusú komponensek nagy részét jól oldja. Jó kondenzáló közegnek számítanak a halogén-hidrogénsavak is, ha legalább 15%-osak. Előnyös a koncentrált sósav és a koncentrált hidrogénbromid használata, de kondenzáló közegként csak korlátolt mértékben alkalmazzák pl. ha erősen reaktív fenolokkal akarnak kevert kondenzátumokat előállítani. A haloidsavaknak kondenzáló közegként való alkalmazása azzal a veszéllyel is járhat, hogy fenoléterekkel, aromás szénhidrogénekkel, a Bi vegyület származékaival a kondenzálás körülményei között alkilhaloid vegyületeket képez, melyek reaktivitása alacsony és a kondenzálásban tovább már nem vesznek részt. Hasonló megfontolásokból kiindulva a kondenzációra felhasznált diazóniumsók közül nem előnyös a diazónium-haloid alkalmazása, a diazónium foszfátokkal és szulfátokkal sok esetben jobb eredmény érhető el. A diazóniumsókat gyakran fémhaloidokkal képezett kettős sóik formájában használják. Ilyen esetben előnyös a diazónium sót a kondenzáció közegében feloldani és az oldaton addig áramoltatni át nitrogént vagy száraz levegőt, míg a keletkezett hidrogénkloridgáz teljesen eltávozik az oldatból, és a kondenzációt a továbbiakban haloidmentes oldattal végezni. A kondenzációs közegként felhasználandó sav mennyisége széles határok között változik. A példákban látni fogjuk, hogy a kondenzációban résztvevő anyagok súlyához viszonyítva a sav mennyisége a komponensek súlyának 1-től 100-szorosa lehet. A sav mennyisége lehet még ennél is több, de ez általában nem jár további előnnyel. Lényeges, hogy a kondenzációs közeg olyan mennyiségben legyen jelen, amely elegendő ahhoz, hogy a közeg a bemért szilárd anyagokkal együtt is jól keverhető maradjon. A kondenzációs közegtől, a kondenzációban résztvevő komponensektől és azok koncentrációjától függően szükségessé válhat, hogy a reakciót felmelegítéssel meggyorsítsuk, vagy lehűtéssel lassítsuk. Nem ajánlatos azonban, hogy a kondenzáció hőmérséklete 70 °C fölé emelkedjen, mert az A-N2 X típusú diazovegyületek stabilitása magasabb hőmérsékleten már nem kielégítő. A találmány szerinti diazocsoportokat tartalmazó kondenzációs termékeket azonban lehetséges ennek ellenére is 70 °C feletti hőmérsékleten is előállítani. A kondenzációval történő előállítások nagy részénél azonban a +10 és a +50 °C közötti hőmérséklet-tartomány a legmegfelelőbb. A keverék kondenzátumok előállítását célzó összes eljárásnál előnyös a homogén reakció közeg alkalmazása, mert jól reprodukálható eredményeket legegyszerűbben homogén közegekben lehet elérni. A kondenzációban résztvevő anyagok közül ezért a nem folyékony komponenseket célszerű előzőleg feloldani, legelőnyösebb oldószer maga az a sav, amely kondenzációs közegként is szolgál. Ha a komponens a kondenzáció közegében csak gyengén oldható, akkor alkalmazható a kondenzáció közegével képezett igen finom szuszpenziója vagy emulziója is. Minden esetben ügyelni kell arra, hogy a kondenzációba bevitt anyagok a reakció közben erősen keverve legyenek. Ha a kondenzáció folyamatát zavarja az, hogy az alapanyagok, vagy a közbenső termékek valamelyike rosszul oldódik, a kondenzáló közeghez szerves oldószert adunk és ezzel biztosítjuk a közeg homogenitá-5 sát. Természetesen előzetes kísérletek végzendők minden komponens-keverék esetén, annak megállapítására, hogy melyik oldószer a legmegfelelőbb. Sok esetben pl. a jégecet bizonyult a legjobb szerves oldószernek. Alkalmas oldószer még pl. a hangyasav, 10 N-metil-pirrolidon és a metanol. Ha szerves oldószert adunk a kondenzációs közeghez, tekintetbe kell venni azt is, hogy ez gyakran csökkenti a közeg kondenzációs képességét a tiszta tömény sav kondenzáció katalizáló hatásához viszonyítva, és az oldószerek 15 alkalmazása gyakran mellékreakciókat is okozhat. Az aktív karbonilcsoportot tartalmazó vegyületből, pl. a formaldehidből, molárisán ugyanolyan mennyiséget alkalmazunk, mint a többi komponensből, pl. ha A-N2 X típusú diazovegyületek keverékéből 0,25 20 mólt, a B típusú vegyületekből 0,75 mólt veszünk, akkor formaldehidből összesen 1 mólt használunk. Ha a diazovegyületeket, vagy a B típusú vegyületeket előzetesen kondenzáljuk, akkor az így kapott lánc-molekulát egy molekulának véve, a formaldehid 25 mennyisége általában 0,5 és 4 között van, előnyösen 0,65-től 2 mól/mól. A karbonil-vegyületet az említett mennyiségi határok között használva általában oldható kondenzációs termék keletkezik, melyben molekulánként 1 vagy 2 30 reaktív csoport van. A folyékony kondenzációs termékek használata előnyös a találmány szerinti másolóanyagok előállításánál. Ha a kondenzációra felhasznált A—N2 X, vagy B típusú vegyületek egyikének, vagy mindkettőjüknek molekulájában 3 vagy több 35 kondenzációra hajlamos csoport van, akkor egyes esetekben, különösen a szigorú kondenzációs körülmények között, előnyös lehet, hogy az aktív karbonilcsoportot tartalmazó vegyületből az előbb említett részarányoknál kisebb mennyiséget használ-40 junk, mert csak így kaphatunk folyékony kondenzációs terméket. Kevert kondenzációs termékek előállításánál a résztvevő A—N2 X és B típusú anyagok mennyiségét és a kondenzáció körülményeit széles határok között 45 változtathatjuk. Elvileg a kevert kondenzációs termékben a két komponens aránya tetszőleges lehet. Lehetséges egy olyan kevert kondenzátum, mely majdnem teljesen a diazo-komponensből áll, és csak nyomokban tartal-50 mázza a B másik komponenst. A keverék-arány folyamatosan változhat egy olyan keverék összetételig, mely főként B komponensből áll és csak nyomok, ban tartalmazza a diazokomponenst. Fényérzékeny másolóanyagok előállításához felhasználható keverék 55 kondenzátumok előállításához tehát a B komponens moláris aránya 0,01 és 50 mól között változhat, a másik komponenshez, az A—N2 X típusú vegyülethez viszonyítva. Egyes különleges keverékektől eltekintve a leggyakrabban használt keverékkoridenzátumokban 60 a B komponens moláris aránya 0,1 és 20 mól/mól között van az A-N2 X típusú vegyülethez képest. E keverési határok között a képződött kevert kondenzátumok általában olyan jellemző tulajdonságokkal rendelkeznek, mely élesen megkülönbözteti őket a 65 megfelelő homokondenzátumoktól. A
