167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
167985 49 50 példánál már használtunk és 2,4 súlyrész paraformaldehidet. A kondenzáció 40 °C hőmérsékleten 24 óra alatt megy végbe. A nyers kondenzátum közvetlenül felhasználható bevonó készítmények előállítására. 25. példa Diazo-kondenzációs termékek előállítása végett feloldunk 81 súlyrész 2. sz. diazovegyület szulfátját (1. táblázat) 500 térfogatrész 85%-os foszforsavban. Az oldathoz hozzáadunk 61 súlyrész l,3-diizopropil-4,6-dimetilol-benzolt (1. táblázat, B!-komponens 36. sz.) 15 perc alatt. A bemért anyagot 40 °C hőmérsékleten 39 órán át kondenzáljuk. Ezután a kondenzációs keveréket, mely vízben tisztán oldódik feloldjuk 2 500 térfogatrész vízben és kicsapjuk 500 térfogatrész 18%-os vizes sósavoldat hozzáadásával. A szuszpenziót porcelán szűrőn leszűrjük, kimossuk 0,5 n. sósavval és a terméket levegőn megszárítjuk. A termék súlya 113 súlyrész, a kondenzációs termék klorid formájában van jelen. (C 66,2%, N 8,8%; az atomok aránya: 26,3 : 3.) Az elemzés eredményei alapján a kondenzátum a második komponensből kb. 1 mól/mólt tartalmaz a diazocsoportot tartalmazó vegyülethez viszonyítva. 26. példa Diazo-gyantát állítunk elő cink-klorid kettős só formájában, e célból ekvimolekuláris mennyiségű 1. sz. diazovegyületet (szulfát) (1. táblázat) kondenzálunk formaldehiddel 80%-os kénsavban. A kondenzáció a 2 063 631 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalomban leírt módon történik. 27. példa 4,84 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumfoszfátot (1. táblázat, 2. sz. diazo vegyület, foszfát) és 4,4 súlyrész difenilamin-4-diazónium-foszfátot (1. táblázat, 1. sz. diazo vegyület, foszfát) feloldunk 300 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldathoz erős keverés közben cseppenként hozzáadunk 6 súlyrész 2,5-bisz-(etoxi-metil)-tiofént (1. táblázat, Bi -komponens 42. sz.). Az oldat piros színű lesz, de tiszta marad. A kondenzáció szobahőmérsékleten 2,5 óra alatt megy végbe. A nyers kondenzátum vízben tisztán oldódik. A reakciótermék kicsapása végett a keveréket erős keverés közben 65 °C hőmérsékletű izopropanolba öntjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük le. A kivált csapadékot porcelán szűrőn leszívatjuk, izopropanollal jól kimossuk és szárítjuk. A termék súlya 10,9 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációs termék savanyú foszfát alakjában van jelen. A kondenzátumok komponensei: 3-metoxi-4-diazo-difenilamin, 4-diazo-difenilamin és a tiofén; arányuk 0,7 : 0,3 : 2. (C 46,9%, N 6,7%, S 10,1%, -OCH3 3,1%; az atomok aránya: 24,6 :3 :1,98 :0,73). Ha a 2,5-bisz-(etoximetil)-tiofént diazovegyület hozzáadása nélkül visszük be a foszforsavba, akkor rövid idő alatt kialakul e vegyület homokondenzátuma, mely gyakorlatilag teljesen oldhatatlan vízben és savakban. 28. példa 3,6 súlyrész 2,5-dimetoxi-4-fenoxi-benzol-diazónium-kloridot (1. táblázat 7. sz. diazovegyület) 0,5 mól cink-kloriddal képezett kettős sója formájában feloldunk 60 térfogatrész 93%-os foszforsavban. A cinkkloridos kettős só nátrium-kloridot is tartalmaz, nitrogéntartalma 7,7%. A foszforsavas oldaton száraz 5 levegőt fúvatunk át mindaddig, míg az oldatból hidrogén-klorid távozik. Ezután az oldathoz 2,7 súlyrész 1,3-diizopropil-4,6-di-(metoximetil)-benzolt adunk (1. táblázat, Bi-komponens 46. sz.), a keveréket szobahőmérsékleten 1 óra hosszat, majd 40 C°-on 10 2 óra hosszat keverjük. A kondenzációs termék vízbe öntve tiszta oldatot ad, cink-kloriddal kettős só formájában leválik a kondenzátum, melyet leszűrünk, kimosunk és megszárítunk. A termék súlya 2,9 súlyrész. (C 57,6%, N 4,4%; az atomok aránya: 30,6 : 2.) 15 Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban a diazóniumtartalmú vegyület minden móljára 1,2 mól második komponens jut. 29. példa 20 A kiindulási anyag ugyanaz, mint a 28. példában (1. táblázat, 7. sz. diazovegyület, cink-kloridos kettős sója). 3,6 súlyrész diazónium-sót feloldunk 60 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban és száraz levegőt fúvatunk át az oldaton, amíg abból klórhidrogén 25 távozik. Az oldathoz ezután 2,7 súlyrész 1,3-diizopropil-4,6-bisz-(metoxi-metil)-benzolt (1. táblázat, B] -komponens, 46. sz.) adunk és a keveréket szobahőmérsékleten 1 óra hosszat, majd 40 C°-on 2 óra hosszat 30 kondenzáljuk. A kondenzációs keveréket vízbe öntjük, aktív szenet adunk hozzá és a nem oldódó komponensektől porcelán szűrőn leszűrjük. A szűrletből a kondenzációs termék cink-kloriddal 35 képezett kettős só formájában csapható le. A termék súlya 5,8 súlyrész. (C 41,0%, N 2,7%; az atomok aránya: 35,3 : 2.) Az elemzés szerint a termékben diazovegyület mólonként 1,5 mól második komponens van. 40 30. példa 1,75 súlyrész 4-(2,5-dietoxi-benzoilamino)-2,5-dietoxi-benzol-diazónium-kloridot (1. táblázat, 8. sz. diazovegyület), mely cink-kloriddal képezett kettős 45 só alakjában van jelen (N = 4,8%), feloldunk 10 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldaton száraz levegőt fúvatunk át egészen addig, amíg az oldatból hidrogén-klorid távozik. Az oldathoz ezután 0,14 súlyrész 1,4-bis-hidroximetil-benzolt (1. táblá-50 zat, Bi -komponens 38. sz.) adunk. A kondenzáció szobahőmérsékleten 4 óra alatt megy végbe. A kondenzált keveréket vízzel hígítjuk, leszűrjük és a kondenzátumot cink-klorid-oldat hozzáadásával lecsapjuk. A termék súlya 2,2 súlyrész. (C 25,2%, N 55 3,6%; az atomok aránya: 24,5 : 3.) 31. példa 0,78 súlyrész 3-metoxi-difenilén-oxid-2-diazóniumkloridot, mely 0,5 mól cink-kloriddal képezett kettős 60 sója formájában van jelen (N = 7,2%o) (1. táblázat, 9. sz. diazovegyület) feloldunk 10 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Száraz levegőt fúvatunk át az oldaton, amíg abból hidrogén-klorid távozik. Ezután az oldathoz 0,14 súlyrész 1,4-dimetilol-benzolt adunk 65 (1. táblázat, Bj -komponens 38. sz.). A kondenzáció 9.5
