167973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes alumínium(III)-klorid előállítására alumínium tartalmú nyersanyagokból
167973 5 6 gét úgy állítjuk be, hogy a fűtött zónán történő áthaladás ideje 3/4 — 1 óra. A kalcinálást - kokszolást követően szénmonoxid és klórgáz 1:0,5— 3 arányú keverékében 700—1000 °C között klórozzuk a terméket ugyancsak kerámiabélésű csúszóágyas berendezés- 5 ben. A klórozás átlagos ideje 20 perc. Á kiindulási anyag A12 0 3 tartalma 28,9%, Si0 2 tartalma 32,6%, széntartalma 22,3%. A reaktorból távozó, nem klórozódott maradék A12 0 3 tartalma 12,0%, széntartalma 12,8%. A felfogott termékek 10 súlyából és elemzési adataiból számított Al2 0 3 átalakulás AlCl3 -dá (konverzió) 81%. 2. példa Légszáraz kaolint 100 /n-nál finomabb szemcse- 15 méretűre aprítottunk, majd 135 °C-on 2 órán keresztül szárítottunk. Ezzel egyidejűleg, darabos, jóminőségű barnaszenet állóágyas, kerámiabélésű reaktorban N2 -CO atmoszférában 650-850 °C közötti hőmérsékleten kokszoltunk. A kokszoiás ideje 3/4 20 óra. Ez alatt az idő alatt a szén illóanyag tartalmának nagy része eltávozik. Lehűlés után a kapott kokszot is 100 pi-nál finomabb szemcseméretűre aprítjuk, majd a szárított kaolint és a barnaszénkokszot 70—30 súlyrész arányban elegyítjük. Az elegyhez 5 súlyrész 25 NaCl-t adunk, majd homogenizáljuk. Homogenizálás után az elegyhez 5% karboxi-metil-cellulózt és annyi vizet adunk, hogy tésztaszerű masszát kapjunk. Ebből a masszából alkalmas berendezésben 500—1000 p. szemcseméretű granulátumokat készítünk, majd eze- 30 ket szárítjuk. A szárított elegyet ezután kerámiabélésű fluidizációs berendezésben klórozzuk Cl2 -CO gázelegyben, vivőgázként N2 -t alkalmazva. A klórozás ideje 90 perc. A gázelegyben a Cl2— CO aránya 1 : 0,5—2. 35 A fluidizációs klórozó reaktorból távozó terméket egy ciklonon keresztül a kondenzátorba vezetjük. A ciklon a termékkel elvitt szállópor leválasztására szolgál. A klórozáshoz felhasznált anyag A12 0 3 tartalma 40 30,7%, Si02 tartalma 34,0%, széntartalma 21,5%. A reaktorban visszamaradó, nem klórozódott maradék A12 0 3 tartalma 19,2%, széntartalma 12,2%. A kondenzátorban felfogott termék elemzési adataiból számított A12 0 3 konverzió 65%. 45 3. példa Légszáraz, darabos kaolint kerámiabélésű kemencében, állóágyban 750 C°-on 1/2 -1 óráig kalcinálunk. Ezzel egyidejűleg darabos, jóminőségű barna- 50 szenet ugyancsak állóágyban, kerámiabélésű reaktorban N2 -CO atmoszférában 650-850 °C közötti hőmérsékleten kokszolunk 3/4 óráig. . Mind a kalcinált kaolint, mind a barnaszénkokszot külön-külön 100 ju-nál finomabb szemcseméretűre 55 aprítjuk, majd 80—20 súlyarányban elegyítjük. Az elegyhez homogenizálás közben 5 súlyrész NaCl-t adunk. A homogén elegyből 2 t/cm2 nyomással mintegy 2 cm átmérőjű pasztillákat sajtolunk, majd ezeket 500-1000 ju-os szemcseméretűre aprítjuk. Az 60 így kapott elegyet kerámiabélésű forgókemencében szénmonoxid-klórgáz 1:1—3 arányú keverékében 700-1000 °C közötti hőmérsékleten klórozzuk. A fűtött zónán történő áthaladás ideje 100—120 perc. A minta eredeti Al2 -0 3 tartalma 35,4%, Si0 2 tartalma 65 39,0%, széntartalma 11,3%. A csövet elhagyó nem klórozott maradék gyakorlatilag szénmentes, A12 0 3 tartalma 2,32%. Az alumíniumoxid konverziós 82,5%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vízmentes alumínium(III)-klorid előállítására az alumíniumtartalmú nyersanyag és a klórozást elősegítő szilárd anyag külön-külön történő aprítása, az alumíniumtartalmú nyersanyagnak a klórozást elősegítő szilárd anyaggal, valamint katalizáló anyaggal való összekeverése és darabosítása, szükség esetén kalcionálása, a klórozást elősegítő, a klórozás hőmérsékletén gáznemű anyag és klórozó ágens, klór és klórtartalmú szén és/vagy szilícium vegyületek jelenlétében történő klórozása és a keletkezett illó kloridok szétválasztása útján azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyaghoz klórozást elősegítő szilárd anyagként a kőszénnél fiatalabb korú szénféleséget célszerűen barnaszenet, lignitet és/vagy e szénféleségek hőkezelt termékét tartalmazó anyagot és előnyösen kötőanyagot keverünk és a klórozást elősegítő gáznemű anyagként szén-oxidokat, „ közülük szén-monoxidot feltétlenül tartalmazó gázt alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyagot és a klórozást elősegítő kőszénnél fiatalabb korú szénféleséget bensőségesen összekeverjük és az elegyet max. 15 t/cm2 nyomás segítségével tablettázással vagy brikettezéssel darabosítjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyag és a klórozást elősegítő szilárd anyag keverékéhez tészta konzisztenciájú anyag készítéséhez kötőanyagot keverünk, majd a keveréket szárítjuk és granuláljuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemzeve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyag és a klórozást elősegítő szilárd anyag keverékéhez 0,5—5% kötőanyagot keverünk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyag és a klórozást elősegítő szilárd anyag, keverékéhez kötőanyagként karboxil-metil-cellulózt keverünk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyag és a klórozást elősegítő szilárd anyag kéve-, rékéhez kötőanyagként szulfit szennylúgot keverünk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a klórozást elősegítő szilárd anyagot előnyösen a kalcinálást megelőzően keverjük az alumínium tartalmú nyersanyaghoz. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alumíniumtartalmú nyersanyaghoz kevert klórozást elősegítő szilárd anyagként hőkezeléssel részben átalakított, kőszénnél fiatalabb korú szénféleséget alkalmazunk. 9. A 7—8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a klórozást elősegítő szilárd anyagot az alumíniumtartalmú nyersanyaghoz való keverést követően kalcinálással részben széntermékké alakítjuk. 3
