167961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon előállítására
9 167961 10 át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékhoz telített vizes kálium-karbonát-oldatot adunk. Az elegyet benzollal extraháljuk. Az extraktumot vízmentes kálium-karbonát fölött szárítjuk, és a benzolt lepároljuk. A 5 maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 10 7. példa 15,4 g acetonin és 7,0 g ammónium-formiát elegyéhez 40 ml acetonint adunk, és a reakcióelegyet 13 • órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az 15 aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékhoz telített vizes kálium-karbonát-oldatot adunk. Az elegyet benzollal extraháljuk. A benzolos fázist vízmentes kálium-karbonát fölött szárítjuk, és a benzolt lepároljuk. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. 20 14,9 g (az- acetoninra vonatkoztatva 96%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 25 8. példa 15,4 g acetonin és 8,0 g ammónium-acetát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároh'uk, és a maradékot az 1. példában 30 leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) triacetonamint kapunk. 9. példa 15,4 g acetonin és 7,1 g diammónium-malonát 35 elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,7 g (az acetoninra vonatkoztatva 90%) triacetonamint kapunk. 40 10. példa 15,4 g acetonin és 13,8 g diammónium-malonát elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az 45 aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 87%) triacetonamint kapunk. 11. példa 50 15,4 g acetonin és 7,8 g diammónium-szukcinát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 U C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (az aceto- 55 ninra vonatkoztatva 85%) triacetonamint kapunk. 12. példa 15,4g acetonin és 14,3 g ammónium-benzoát elegyéhez 40 ml acetonint adunk, és a reakcióelegyet 60 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,8 g (az acetoninra vonatkoztatva 89%) triacetonamint kapunk. 65 13. példa 15,4 g acetonin és 19,2 g ammónium-p-tolulszulfonát elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 14,6 g (az acetoninra vonatkoztatva 9%) triacetonamint kapunk. 14. példa 10,0 g acetonin és 11,0 g ciklohexüamin-formiát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (70 °C)forraljuk.Az acetont lepároljuk, és a maradékhoz telített vizes kálium-karbonát-oldatot adunk. Az elegyet benzollal extraháljuk. Az extraktumot vízmentes kálium-karbonát fölött szárítjuk, és a benzolt lepároljuk. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 15. példa 10,0 g acetonin és 10,2 g piridin-formiát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,9 g (az acetoninra vonatkoztatva 89%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A termék hűtés hatására megszilárdul, és 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 16. példa 10,0 g acetonin és 14,5 g di-n-butilamin-acetát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (70 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,6 g (az acetoninra vonatkoztatva 86%) triacetonamint kapunk. 17. példa 10,0 g acetonin és 18,1 g anilin-acetát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,6 g (az acetoninra vonatkoztatva 86%) triacetonamint kapunk. 18. példa 10,0 g acetonin és 15,7 g morfolin-szukcinát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,5 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) triacetonamint kapunk. 19. példa 10,0 g acetonin és 10,8 g trietilamin-szukcinát elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 8,6 g (86%) triacetonamint kapunk. 5
