167960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-butadién kopolimerek előállítására
167960 10 26-28. példák Az előző példák szerint három kopolimerizációs kísérletet végeztünk, melyekben az aminoalánt poliiminoalánnal helyettesítettük. A kísérleti körülményeket és az eredményeket a 4. táblázat mutatja be. 4.táblázat etilén-butadién kopolimerizációs kísérlet 0VC13 -lata mellett (egyéb paraméterek ugyanazok mint -AffitClaz 1., 3. j —Poliiminoalán (PIA) ternér katalizátor rendszer hasznatáblázatban) Példák Katalizátor OVCl3 PIACI mmól mmól (4) AffitCl2 mmól T°C g Polimerek Infravörös analízis (1) DlO-35M D13.90M W (3) gél% v. e. v. u. 26 1 1 27 1 2 28 1 3 8 8 8 16-39 16-25 . 16 55 47 16 0.1 0,27 0,4 1,99 n. d.(2) 3,20 1 7,4 18,3 41,6 0,8 55,7 (1) meghatározás dekalinban 135 C°-on (2) [TJ] nem határozható meg gél jelenléte miatl (3) térhálósítás kénnel; v. e.: vulkanizálás előtt; t v. u.: vilkanizálás után (4) PIACI jelentése klóratomokat tartalmazó poli-N-izopropiliminoalánt jelent (analízis: N/Al = 0,98 aktív H/Al = 0,97, Cl/Al = 0,16). A 26. példában n = 8 A 27. példában n = 40 A 28. példában n = 20 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 0,1-95 mól% butadién egység - tartalmú etilén-butadién kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt a) vanádium-halogenid vagy vanádiumoxi-halogenid vegyületből, b) A1RX X 3 . X általános képletű - mely képletben R jelentése rövidszénláncú alkilcsoport, X jelentése halogénatom és x jelentése 1 és 2 közötti szám - alumíniumvegyületből, c) valamely alumíniumnitrögén kötést tartalmazó vegyületből álló ternér katalizátor jelenlétében végezzük, míg alumínium-nitrogén kötést tartalmazó vegyületként — valamely A1(NR2 )3 általános képletű — mely képletben R jelentése a fenti — alumíniumtriamidot; -valamely A1HX (NR 2 ) 3 . X általános képletű -mely képletben R és x jelentése a fenti-vegyületet, vagy — valamely -IA1 - Ni- általános képletű vegyület, \rt: — mely képletben R jelentése a fenti, X' jelentése hidrogén vagy halogénatom, mimellett a halogénatomok száma 0 és n között van és amennyiben 0-nál nagyobb, de n-nél kisebb, úgy az n-ig terjedő számú atomok hidrogénatomok; n jelentése 2-től 50-ig, előnyösen 3-tól 12-ig terjed — polimer alumínium vegyületet használunk. (Elsőbbsége: 1973. december 19.) 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt olyan ternér katalizátor jelenlétében végezzük, amelyben az alumínium-nitrogén kötést tartalmazó vegyület és a vanádium-vegyület mólaránya nagyobb mint 0,1, elő-35 nyösen 0,5 és 3 között van. (Elsőbbsége: 1972. december 20.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt olyan ternér katalizátor jelenlétében végezzük, amely-40 ben az alumíniumalkil-haUd és a vanadium vegyület mólaránya nagyobb, mint 0,4, előnyösen 2 és 12 között van. (Elsőbbsége: 1972. december 20.) 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alu-45 míniumtriamidként előnyösen alumíniumtrisz-dialkilamidot használunk. (1972. december 20.) 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt —30—+150 C°-on hajtjuk végre. (El-, 50 sőbbsége: 1972. december 20.) 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt 1 —150 kg/cm2 össznyomáson hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1972. december 20.) 55 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt oldószer, előnyösen alifás, aromás vagy cikloalifás szénhidrogén jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1973. október 16.) A kiadásért felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1155 - Dabasi Nyomda, Budapet - Dabas