167928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-hidroxi-kinoxalin előállítására

7 167928 8 hamu 0,1% Mikroanal ízis: C% H% N% elméleti: 65,70 4.10 19,10 talált: 65.40 4,00 19,05. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-hidroxi-kinoxalin előállítására o-feni- 10 lén-diaminból kiindulva, 2-hidroxi-3,4-dihidro-kinoxalinná történő átalakítás, e vegyületből nátriumsó képzés, majd e só hidrogénperoxidos oxidációja útján azzal jellemezve, hogy adott esetben a reakcióberendezésben monoklórecetsav kis szénatom számú alka- 15 nollal történő észterezésével in situ előállított monoklórecetsav kis szénatom számú alkilészter savmegkötőszer jelenlétében, előnyösen pH = 5—6 értéken o-feniléndiaminnal reagáltatunk, a képződő N-karbalkoximetil-o-feniléndiamint tartalmazó reakcióele- 20 gyet pH = 12—14 értékre lúgosítjuk, majd a képződő 2-hidroxi-3,4-dihidro-kinoxalint alkálifémsóvá alakítjuk, majd izolálás nélkül ferrosók jelenlétében hidrogénperoxiddal önmagában ismert módon oxidáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az in situ történő észterezést úgy végezzük, hogy monoklórecetsavat benzolos közegben katalitikus mennyiségű kénsav jelenlétében kis szénatomszámú alkanollal, előnyösen metanollal vagy etanollal reagáltatunk, majd a kapott monoklórecetsav-alkilészter, előnyösen -metil- vagy -etilészter, benzolos oldatát reagáltatjuk o-feniléndiaminnal. 3. Az 1. vagy 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savmegkötőszerként nátriumacetátból és/vagy nátrium-hidrogén-karbonátból és katalitikus mennyiségű szerves bázisból álló rendszert alkalmazunk. 4. Az 1 -3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben közbenső termékként kapott 2-hidroxi-3,4-dihidro-kinoxalint nátriumsóvá alakítjuk és ezt kipreparálás nélkül szuszpenzióban közvetlenül oxidáljuk. A kiadásért felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1152 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes György igazgató